氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗 方法提要试样用氢氟酸、硝2113酸、硫酸分解后，在(1+9)H3PO4溶液5261中，4102以硼氢化钾为还原剂进行锗的氢化物发生-原子荧1653光光谱法测定。方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中锗的测定。方法检出限(3s)：0.02μg/g。测定范围：0.06～100μg/g。仪器及材料原子荧光光谱仪。锗单元素高强度空心阴极灯。聚四氟乙烯烧杯(50mL)。试剂硝酸。氢氟酸。硫酸。磷酸。硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH4溶于水中，加入2gNaOH，搅拌溶解完全，用水稀释至1000mL，摇匀。用时现配。锗标准溶液Ⅰρ(Ge)=25.0μg/mL称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250mL烧杯中，加水约50mL，加入3颗粒状氢氧化钠，缓慢加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入20mLH3PO4，用水稀释至刻度，摇匀。锗标准溶液Ⅱρ(Ge)=1.00μg/mL移取40.00mL锗标准溶液Ⅰ置于1000mL容量瓶中，加入2mLH3PO4，用水稀释至刻度，摇匀。校准曲线于一组100mL容量瓶中，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锗标准溶液Ⅱ，加入10mLH3PO4，用水稀释至刻度，摇匀，配制成0.00μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.03μg/mL、0.04μg/mL的锗标准系列。按表84.60仪器工作条件，将。
氢化物原子荧光测铅需要注意些什么 常规使用原子荧光测铅的注意事项：(1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。铁氰化钾－盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于铁氰化钾溶液不稳定性，加入在标准溶液中，放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成，不仅会污染器皿，而且还使燃烧发生效率降低。将铁氰化钾加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应，获得较好效果。(2)含有铁氰化钾的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中，在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液，因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。(3)Pb的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作，反应完后的废液pH值应在8～9之间。(4)注意所使用的试剂空白和器皿沾污。以我使用的SK-乐析原子荧光光谱仪为例，铅的测试条件为：光源：空芯阴极灯，灯电流80mA负高压：-300~-350V主气流量：为定值，在500mL/min左右辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~90转/min
什么是氢化物发生原子荧光光谱法 利用惰性气2113体作载气，将气态氢化5261物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装4102置，氢气和氩气在特制1653火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级.
