化学定性分析砷化物检定方法 3 3 方法原理 将试样处理后注入氢化物发生器在原子化器中形成基态原子对特征电磁辐射产生吸收，将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的含量。
锗量的测定 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中锗含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中锗量的测定。本方法检出限（3S）：0.07 μg／g锗。本方法测定范围：0.2μg／g～100μg／g锗。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。GB／T 14505 岩石及矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用硝酸—氢氟酸—高氯酸—磷酸分解后，在磷酸（1+4）溶液中，锗与硼氢化钾（硼氢化钠）反应生成氢化物气体，以氩气为载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子，以锗的高强度空心阴极灯作光源，在非色散原子荧光光谱仪上测量锗的荧光强度，根据原子荧光强度的高低可测得试料中锗的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）或亚沸蒸馏水。4.1 硝酸（ρ1.40 g／mL）4.2 氢氟酸（ρ1.13 g／mL）4.3 高氯酸（ρ1.67 g／mL）4.4 磷酸（ρ1.68。
硒的测定 原子荧光光谱法方法提要试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在开放体系中蒸发至近干，加盐酸并加热使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)，加Fe3+消除干扰，用原子荧光光谱仪测定。测定范围：w(Se)为10ng/g～10μg/g。仪器原子荧光光谱仪硒特种空心阴极灯。试剂氢氧化钾。硝酸。氢氟酸。高氯酸。盐酸。Fe3+盐溶液(10g/L)4.84g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于10mL(1+1)HCl中，用水稀释至100mL。硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中，加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解，用水稀释至1000mL。用时现配。硒标准储备溶液ρ(Se)=1.00mg/mL称取0.1000g光谱纯硒粉，置于200mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加20mL(1+1)HNO3，于自动控温电热板上低温加热溶解。取下，加3mLHClO4，加热至高氯酸冒白烟，取下冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，继续加热至冒白烟。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硒标准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒标准储备溶液(1.00mg/mL)逐级稀释配制，溶液的酸度为。(HCl)=10%。用时现配。校准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒标准溶液(0.025μg/mL)，置于25mL比色管中，加8mLHCl、1mLFe3+盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
