求用原子荧光做砷的测定方法 转载：《分析测试网》原子荧光分析方法之砷<；br/>；砷(As)<；br/>；基本物理参数<；br/>；1.As的原子荧光光谱<；br/>；波长(nm)能级(电子伏)<；br/>；193。.
氢化物原子荧光法 方法提要在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂使锑生成锑化氢，原子荧光法测定水样中锑。本法最低检测质量为0.005μg。若取10mL水样测定，检测下限为0.5μg/L。仪器原子荧光光谱仪。试剂盐酸。氢氧化钠溶液(2g/L)。硼氢化钠溶液(20g/L)称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500mLNaOH溶液中，混匀。硫脲-抗坏血酸溶液称取10.0g硫脲，加约80mL纯水，加热溶解，冷却后加入10.0g抗坏血酸溶液，稀释至100mL。锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取0.5000g锑(光谱纯)于100mL烧杯中，加入10mLHCl和5g酒石酸，在水浴中温热使锑完全溶解；放冷后，转入500mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。锑标准中间溶液ρ(Sb)=10.0μg/mL吸取10.00mL锑标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加3mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。锑标准溶液ρ(Sb)=0.100μg/mL吸取5.00mL锑标准中间溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。校准曲线分取0mL、0.05mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL锑标准溶液于比色管中，用水定容至10mL，锑的浓度系列为0ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、3.00ng/mL、5.00ng/mL、7.00ng/mL、10.00ng/mL。加入1.0mL硫脲-抗坏血酸溶液、1.0mLHCl，混匀，以硼氢化钠溶液为还原剂，HG-。
原子荧光光谱法 方法提要试样用王水溶解，在(1+9)HCl溶液中，用硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，砷与硼氢化钾反应生成砷化氢气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与砷化氢碰撞解离成自由砷原子，用砷无极放电灯作光源，测量砷的荧光强度，在一定范围内砷的荧光强度与砷的质量分数呈线性关系。本法适用于矿石中1×10-6～200×10-6微量砷的测定。仪器氢化物无色散原子荧光光谱仪。微波发生器2450MHz。砷无极放电灯。试剂逆王水盐酸与硝酸按(1+3)混合，再加入适量水，使逆王水与水的比例为(1+1)，搅匀，现用现配。盐酸。硫脲-抗坏血酸混合溶液称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶于100mL水中，现用现配。硼氢化钾溶液称取8gKBH4，置于预先放有0.2gNaOH的水中，溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀，用脱脂棉过滤备用，过滤后的溶液可稳定2～3d。砷标准溶液ρ(As)=2.0μg/mL由砷标准储备溶液(见本章51.3.1碱熔分离-碘量法)逐级稀释配制。校准曲线分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入10mL(1+1)HCl和5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。按仪器工作条件开机调试后，分取5.0mL溶液置于氢化物。
