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水、氯仿、二甲基乙酰胺的混合溶液要测定二甲基乙酰胺的含量,用气象色谱好那还是液相色谱? 二甲基乙酰胺除水

2020-07-27知识20

二甲基乙酰胺的二甲基乙酰胺的特性 二甲基乙酰胺是一种无色透明液体,能与水、醇、醚等有机溶剂混合,是一种极性溶剂。二甲基乙酰胺的热稳定性好,即使在沸点也稳定不分解,可通过蒸馏精制;其在水溶液中稳定,但有酸、碱存在时会促使水解。由于在分子结构中引入了乙基,二甲基乙酰胺的沸点比二甲基甲酰胺(DMF)高10℃以上(二甲基甲酰胺的沸点为153℃),因此比二甲基甲酰胺具有更好的热稳定性和化学稳定性。在有机合成中,二甲基乙酰胺是极好的催化剂,可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速,且能提高主要产物收率。二甲基乙酰胺技术指标:二甲基乙酰胺规格指标 化纤级 医药级 工业级 色谱含量(%)≥99.90 99.85 99.60 水含量 PPm≤100 300 300 酸含量(as HAC)PPm≤80 碱含量(as DMA)PPm≤5 10 10 铁含量 PPm≤0.05/电导率(20℃)μs/cm≤0.5/PH值(200g/L,25℃)5.5—7.0 4.5—7.0 5.5—7.0 色 泽 Pt-Co≤5 10 10 二甲基乙酰胺用途:主要用于有机和医药工业中用作溶剂,塑料工业用于制造聚酰胺树脂和树胶,化纤工业用作丙烯腈纺丝溶剂,化工生产中用于制造催化剂、电解溶剂,涂料工业用于配制去漆剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物,分析化学中用作化学试剂。二甲基乙酰胺包装。二甲基乙酰胺有几种制备方法? 二甲基乙酰胺四种制备方法:二甲基乙酰胺,即N,N-二甲基乙酰胺,又名乙酰二甲胺、醋酸二甲基胺。无色透明液体。能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合。二甲基乙酰胺能溶解多种化合物,与水、醚、酮、酯等完全互溶,具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低毒性小等特点,对多种树脂,尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力,可用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。二甲基乙酰胺四种制备方法:一.乙酐法:二甲胺与醋酐在0-20℃时进行酰化反应,然后用液碱低温中和除去醋酸,分离出醋酸钠,中和液再进行碱洗,精馏,取沸程164-166.5℃馏分为成品。原料消耗定额:乙酐(95%)1150kg/t、二甲胺(40%)1898kg/t。二.乙酰氯法:由二甲胺与乙酰氯反应,也可制备得到二甲基乙酰胺。该工艺与国内现行乙酐法工艺相比生产成本降低,经济效益有所提高。三.醋酸法:采用醋酸与二甲胺合成法,取得了良好成果。该工艺特点是采用先进的催化反应精馏技术,使反应强化,能耗降低,分离效果和产品收率大大提高,工艺过程简化。该工艺与醋酐法合成二甲基乙酰胺工艺相比,生产成本降低,经济效益有所提高。中国目前多用。四。N,N,二甲基乙酰胺有什么危害 中文名称:2113 N,N-二甲基乙酰5261胺英文名称:N,N-Dimethylacetamide中文别名:乙酰二甲胺CAS RN.:127-19-5分 子 式:4102 C4H9NO物化性质:性状 无色透明液体。1653沸点 166℃相对密度 0.9366折射率 1.4380闪点 70℃溶解性 能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合。用 途:用作合成纤维的原料及有机合成的优良极性溶剂.二甲基乙酰胺又称乙酰二甲胺,是一种强极性非质子化溶剂,广泛应用于石油加工和有机合成工业中,二甲基乙酰胺作为重要的溶剂,对多种树脂尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力,主要用于耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、催化剂和丙烯腈纺丝的溶剂,另外还可用于从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂、反应的催化剂、油漆清除剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物等。对身体几乎无害。二甲基乙酰胺的理化性质 1.性状:无色液体。2.沸点(oC,101.3kPa):166.13.熔点(oC):-204.相对密度(g/mL,25/4oC):0.93665.折射率(20oC):1.43846.折射率(25oC):1.43567.黏度(mPa·s,25oC):0.928.黏度(mPa·s,30oC):0.8389.闪点(oC,开口):7710.燃点(oC):42011.蒸发热(KJ/mol,25oC):53.212.蒸发热(KJ/mol,b.p.):43.37513.熔化热(KJ/mol):10.4314.燃烧热(KJ/mol):254615.比热容(KJ/(kg·K),20oC,定压):2.0216.临界温度(oC):36417.临界压力(MPa):3.918.蒸气压(kPa,25oC):0.1719.热导率(W/(m·K),20oC):0.15520.爆炸下限(%,V/V,160oC):2.021.爆炸上限(%,V/V,160oC):11.5 1、摩尔折射率:24.332、摩尔体积(m3/mol):98.93、等张比容(90.2K):222.04、表面张力(dyne/cm):25.35、极化率(10-24cm3):9.64 1、疏水参数计算参考值(XlogP):-0.82、氢键供体数量:03、氢键受体数量:14、可旋转化学键数量:05、互变异构体数量:6、拓扑分子极性表面积(TPSA):20.37、重原子数量:68、表面电荷:09、复杂度:58.610、同位素原子数量:011、确定原子立构中心数量:012、不确定原子立构。二甲基乙酰胺的制备方法 合成方法生产方法简述1.乙酐法二甲胺与醋酐在0-20℃时进行酰化反应,然后用液碱低温中和除去醋酸,分离出醋酸钠,中和液再进行碱洗,精馏,取沸程164-166.5℃馏分为成品。原料消耗定额:乙酐(95%)1150kg/t;二甲胺(40%)1898kg/t。2.乙酰氯法由二甲胺与乙酰氯反应,也可制备得到二甲基乙酰胺。该工艺与国内现行乙酐法工艺相比,生产成本降低,经济效益有所提高。3.醋酸法抚顺市化工设备研究院采用醋酸与二甲胺合成法,取得了良好成果。该工艺特点是采用先进的催化反应精馏技术,使反应强化,能耗降低,分离效果和产品收率大大提高,工艺过程简化。该工艺与醋酐法合成二甲基乙酰胺工艺相比,生产成本降低,经济效益有所提高。中国目前多用。4.羰基合成法国外研究将三甲胺和一氧化碳进行羰基化合成,生成N,N-二甲基乙酰胺的方法。反应中用铁;钴;镍的碘化物或溴化物作催化剂。精制方法:将工业品用固体氢氧化钾或氧化钙处理后蒸馏。也可以加入氧化钡摇动几天后,和氧化钡一起回流1小时,然后减压分馏。5.在2L烧瓶中加入1L乙醚,外部用冰水冷却,先通入95g二甲胺(含30%纯二甲胺),然后在搅拌下慢慢加入78g乙酰氯及400ml乙醚混合液,加入后立即有白色固体出现。10金币求助 N,N-二甲基乙酰胺的除水处理? 请参考N,N-二甲基甲酰胺的除水,先使水形成共沸物,然后减压蒸馏除去。N,N-二甲基甲酰胺中通常含有胺、氨、甲醛和水等杂质。可以用无水硫酸钙或硫酸镁、硅胶及4A分子筛进行干燥,然后减压蒸馏收集76℃/39mmHg(5199.48Pa)的馏分。在常压沸点温度时,N,N-二甲基甲酰胺会微分解,生成少量的二甲胺和一氧化碳。酸性或碱性物质均能促使其进一步分解,通常不用固体氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质作干燥剂,更不能在碱性条件下加热回流。也可以加苯进行共沸蒸馏以除去N,N-二甲基甲酰胺中的水。方法如下:在250g N,N-二甲基甲酰胺中,加入30g苯和12g水,共沸蒸馏,先蒸出苯、水、胺与氨,再减压蒸馏。或在1L N,N-二甲基甲酰胺中,加入100mL苯,蒸馏,在70~75℃之间收集的为水-苯共沸物。将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇,干燥,过滤,在氮气氛中减压蒸馏,收集76℃/39mmHg(5199.48Pa)或40℃/10mmHg(1333.3Pa)馏分,得

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