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食品分析前处理的历史发展状况是什么 顶空测乙腈和二氯甲烷残留

2021-04-23知识5

帕罗西汀的药典介绍 【鉴别】(1)取本品,加甲醇溶解并制成每lml中含5(Vg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录IV A)测定,在235nm,265nm 271nm 与295nm的波长处有最大吸收。235nm波长处的吸光度与295nm波长处的吸光度比值应为0.92—0.96。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录IV C)。(4)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。(5)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。【检查】酸度 取本品0.10g,加水10ml,加热使溶解,放冷,依法测定(附录VI H),pH值应为5.5~6.5。异构体 取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取盐酸帕罗西汀和反式帕罗西汀对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中各含0.lmg的混合溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用α-酸糖蛋白键合硅胶为填充剂(100mmX4.0mm,5μm),以磷酸氢二钾缓冲液(取磷酸氢二钾11.4g,加水1000ml使溶解,用磷酸调节pH值至6.5)-乙腈(94:6)为流动相,检测波长为295nm,。

安捷伦7694E顶空 不出峰 根据手册,判断是否堵塞。我用的安捷伦7694E顶空 溶剂 DMSO 测定 异丙醇 乙酸乙酯 乙醇 乙腈 二氯甲烷 三乙胺 顶空平衡温度115 移液线温度130 定量环温度 120 顶空平衡时间。

为什么液相色谱压力一直不稳?? 为什么液相色谱压力一直不稳?用纯乙腈冲压力是稳的,但是换了穿顶扁雇壮概憋谁铂京甲醇与水的体系后,压力升到一定程度后就开始一直缓慢的下降,有虫友知道这是什么原因呢。

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