氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒 方法提要试样用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，在Fe3+存在下，制备成(3+7)HCl溶液，用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中硒量的测定。本方法检出限(3s)：0.01μg/g硒。本方法测定范围：0.03～25μg/g硒。仪器及材料原子荧光光谱仪。硒高强度空心阴极灯。试剂盐酸。硝酸。氢氟酸。高氯酸。硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH4，置于250mL烧杯中，加入2gNaOH，加水搅拌溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。用时配制。铁盐溶液ρ(Fe)=10mg/mL称取24.36g氯化铁(FeCl3·6H2O)置于250mL烧杯中，加入40mL(1+1)HCl，溶解后，用水稀释至500mL，混匀。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取0.0500g优级纯硒粉置于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL(1+1)HNO3，于低温控温电热板上加热溶解。取下，加入3mLHClO4，继续加热至冒烟，取下冷却，用少量水吹洗表面皿和杯壁，再加热至冒烟，取下冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硒标准溶液ρ(Se)=0.050μg/mL由硒标准储备溶液逐级稀释配制，介质(1+9)HCl。用时配制。校准曲线于一组100mL容量瓶中，各加入40mL(1+1)HCl，分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4。
氢化物原子荧光光谱法 方法提要在盐酸介质中以硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将硒还原成硒化氢(SeH4)，原子荧光光谱法测定硒。本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样7a686964616fe59b9ee7ad9431333433616235测定，检测下限为0.4μg/L。仪器原子荧光光谱仪。试剂盐酸。硝酸+高氯酸混合溶液(1+1)将优级纯HNO3与优级纯HClO4等体积混合。氢氧化钠溶液(2g/L)称取1gNaOH溶于纯水中，稀释至500mL。硼氢化钠溶液(NaBH4)溶液(20g/L)称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500mLNaOH溶液中，混匀。铁氰化钾(100g/L)称取10.0g铁氰化钾溶于100mL蒸馏水中，混匀。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取100.0mg硒(光谱纯)溶于少量HNO3中，加2mLHClO4，置于沸水浴中加热3～4h，冷却后再加8mLHCl，再置于沸水浴中煮2min，用水定容至1000mL。硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL用水逐级稀释硒标准储备溶液配制。校准曲线分别吸取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL硒标准溶液于比色管中，用纯水定容至10mL，使硒的浓度分别为0.0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。加入1mLHCl、1mL铁氰化钾溶液，混匀。以硼氢化钠溶液为还原剂，HG-AFS法测定硒，绘制校准曲线。测定条件。
试述氢化物发生原子荧光测定砷、硒、锑、铋的方法原理。 参考答案：（1）在消解处理水样后加入还原剂（如硫脲），把砷、锑、铋还原成三价，硒还原成四价，在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、。
