求问如何精确测定死时间和死体积？ 一般情况下在流动相中不保留的成分，出来的第一个峰就是死时间。因此，死体积=死时间X流量。死时间(t0)是液相色32313133353236313431303231363533e58685e5aeb931333332636336谱中的重要参数，其值的精确测定对分离条件的优化和色谱热力学研究具有重要意义。在反相色谱中．固定相极性较弱．流动相一般为强极性的水、甲醇、乙腈等．故通常采用极性更强的NaNO3或NH4No3作为标记物，进行死时间的测定。但由于标记物与固定相之间，存在着一定的相互作用．因此测定结果会与真实死时间有一定的偏离。通常以NaNO3等强极性溶质进行反相液相色谱中死时间测定时，其与固定相之问极弱的相互作用可以忽略不计。这种方法得到的死时间可以进一步用于色谱保留机理的热力学研究和分离条件的优化。高效液相色谱中死时间是个非常重要的基础参数。在进行色谱条件优化及定性鉴定时都需要用到。液相色谱中的基本理论与气相色谱相同，但液相色谱系统与气相色谱系统却有很大差别 如液体的扩散系数和料颗粒的孔体积，也包括填料颗粒间的孔隙体积．故影响死时间的因素也比气相色谱复杂得多。在色谱中测定死时间通常有两种方法，一是用所谓的无保留的探测物如脲嘧啶、D2O、某些无机盐等直接测定。
液相色谱中，死体积对分离度和出峰时间有什么影响 液相色谱中2113，死体积对分离度5261和出峰时间有4102什么影响由流动1653相和固定相对被测回物质的不答同选择性而决定的。次要因素还有流速，柱温等。决定因素如下：1，物质本身性质2，固定相（色谱柱填料，长短，粒径）3，流动相（包括有机相水相配比，pH值，有机相组成，水相中缓冲盐组成，缓冲盐浓度，是否加入表面活性剂，是否加入离子对试剂等）4，流速（改变全部出峰时间，不会改变出峰顺序和相对保留时间）5，柱温6，色谱仪死体积（不同仪器有差异，同一仪器上测定死体积时间随流速而有轻微变化）
死时间的色谱中的死时间 液相色谱死时间是指样品在整个色谱过程中完全不被保留、通过整个色谱系统所需要的时间。在色谱中测定死时间通常有两种方法，一是用所谓的无保留的探测物如尿嘧啶、某些无机盐等直接测定；二是根据同系物的保留时间用数学方法进行计算求取死时间。
