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原子吸收氢化物发生器法 原子吸收分光光度法的要求

2021-04-10知识5

氢化物原子吸收光谱法 方法原理在酸性介质中,以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体,由载气将其导入原子化器,分解生成原子态砷,在其特征吸收波长处测定原子吸光度。本法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷测定。方法检出限为0.06μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪(带氢化物原子化装置)。布氏漏斗(瓷、$60mm)。所用器皿均需用(1+6)HNO3浸泡2h以上,用纯水冲洗5次以上方可使用。氢化物发生装置如图78.10所示。试剂硫脲。抗坏血酸。硼氢化钾。硫酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)贮存于聚乙烯瓶。混合还原剂称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸,以水溶解,加水稀释至100mL。当天配用。硼氢化钾(钠)溶液(15g/L)称取15gKBH4,加100mL10g/LNaOH溶解,加水稀释至1000mL,经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱,可保存一周,(使用时要与室温一致)。改用NaBH4亦可。砷标准储备溶液ρ(As)=500μg/mL(注意:三氧化二砷剧毒。称取0.6602gAs2O3(经105℃烘2h,置于干燥器中冷却),置于50mL烧杯中,加入20mL(10g/L)NaOH溶液溶解,转入1000mL容量瓶中。以20mL(5+95)H2SO4分3次洗涤烧杯,洗涤液并入容量瓶中,加水至标线,混匀。砷标准溶液ρ(As)=0.100μg/mL用(5+95)H2SO4,逐级稀释砷标准储备溶液。去砷盐酸约6mol/L取600。

氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷灵敏度降低是什么原因? 你的吸光度是多少,那种氢化物,RSD多大,1是石英管太脏,2是吸液管少吸了溶液,3是溶液配错了,6ng/ml的吸光度0.3 几到0.4几,给原子吸收有关 分析测试网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,上搜下就有.

氢化物发生-原子吸收光谱法 方法提要硼氢化钠与酸反应生成新生态氢,在碘化钾和硫脲存在下,五价锑还原为三价锑,三价锑与新生态氢生成锑化氢气体,以氮气为载气,在石英炉中930℃原子化,217.6nm波长测锑的吸光度。本法最低检测质量为0.025μg。取25.0mL水样测定,检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪附氢化物发生器。试剂盐酸。还原溶液称取10g优级纯碘化钾(KI)和2g分析纯硫脲(N2H4CS)溶于水中,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。硼氢化钠溶液(20g/L)称取2g硼氢化钠(NaBH4),加入0.2gNaOH,用水溶解后稀释至100mL,必要时过滤,临用时配制。锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取0.5000g锑(光谱纯)于100mL烧杯中,加入10mLHCl和5g酒石酸,在水浴中温热使锑完全溶解,放冷后,转入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。图81.9 氢化物发生器示意图锑标准溶液ρ(Sb)=0.100μg/mL用水逐级稀释锑标准储备溶液配制。分析步骤仪器操作。鉴于各种不同型号的仪器操作方法不相同,可根据仪器说明书,将主机测定条件(灯电流、波长等)调至最佳状态,然后将氢化物发生器安装好,调节燃烧器至石英炉处于最佳位置固定,将原子化温度调至930℃,氮气流量调至1000mL/min,用纯水清洗反应瓶,

#原子吸收氢化物发生器法

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