方法提要水样中二价硒和六价硒分别氧化和还原成四价硒，经硼氢化钾还原为硒化氢，用氢化物发生-原子吸收光谱法测定。如果只需测四价和六价硒，水样可不经消化处理；又如只需四价硒，水样可不经过消化和还原步骤，只需将水样调节到测定范围内直接测定。本法最低检测质量为0.01μg。取50mL水样处理后测定，检测下限为0.2μg/L。水中常见金属及非金属离子均不干扰测定。仪器和装置原子吸收分光光度计。氢化物发生器和电热石英管或火焰石英管原子化器。试剂硝酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)。硼氢化钾溶液(10g/L)称取1g硼氢化钾(KBH4)用10g/LNaOH溶液溶解并稀释至100mL。如溶液不透明，需过滤。冰箱内保存，可稳定1周，否则临用时配制。铁氰化钾溶液(100g/L)称取10g铁氰化钾［K3Fe(CN)6］，溶于水，稀释至100mL。硝酸+高氯酸(1+1)。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL见81.36.1。硒标准中间溶液ρ(Se)=10.0μg/mL吸取10.00mL硒标准储备溶液，用(1+2)HCl稀释至100mL。硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL取适量硒标准中间溶液，用纯水稀释。临用前配制。高纯氮。校准曲线分别将0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL、1.50mL硒标准溶液置于预先加有1.0mL铁氰化钾溶液的10。
氢化物发生器漏气怎么办 1、使用和存放时都不可将发生器到放，以免呼吸管内水流出，在零度以下运输或室内存放，应将呼吸管内水放尽。在零度以上运输时须将呼吸管上口外露的软管用夹子夹紧。2、向呼吸管内注水：用夹子夹住注水管，取下塞子，取下夹子，注水至上、下刻度线之间，用夹子夹住注水管，取下注射器，用塞子堵住注水管，长期使用后，由于蒸发损失，下水面低于下蓝色刻度线，需用此法补充加水。如测定时水面超过上刻线需取下塞子适量放出多加入的水。如加入的水过多，有可能造成水进入流量计，使流量计浮子卡死，这时应先加大载气流量，用载气吹干流量计内的溶体，如浮子仍不能移动再关闭气体、用改锥把敲击上平面，使其落下。4、载液不吸入-从发生器背后看，左下角胶管中间套有(1)号毛细管，将中间套的玻璃毛细管取下，用注射器抽水将毛细管套上，用水吹通(方法同上第4)。6、试样吸入管吸满试样溶液后不反吹气，将顶部上面的四条螺丝松开取下，即可将外壳从下往上取出，望内看，中间胶管中套有(2)号毛细管，吹通(2)号毛细管，重新装复即可。7、三种溶液吸入正常，但主机无吸收，请检查气液分离管和发生器背面混合器输出管，是否有不通畅之处，要保证其畅通，如用水珠用空气将其吹干。。
氢化物发生-原子荧光光谱法 方法提要在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂使锡生成锡化氢，原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.5ng。若取0.5mL水样测定，检测下限为1.0μg/L。仪器原子荧光光度计。试剂硝酸。氢氧化钠溶液(2g/L)。硼氢化钠溶液(20g/L)称取10.0gNaBH4溶于500mLNaOH溶液中，混匀。硫脲+抗坏血酸溶液称取10.0g硫脲加约80mL纯水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。锡标准储备溶液ρ(Sn)=1.00mg/mL准确称取0.1000g锡粒(99.99%)于100mL烧杯内，加入10mLH2SO4，盖上表面器，加热至锡全部溶解，移去表面皿，继续加热至冒浓白烟，冷却，慢慢加入50mL水，移入100mL容量瓶中，用(1+9)H2SO4多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。锡标准中间溶液ρ(Sn)=1.00μg/mL用(1+99)HNO3逐级稀释锡标准储备溶液配制。锡标准溶液ρ(Sn)=0.100μg/mL用水稀释锡标准中间溶液配制。分析步骤校准系列。分别吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL锡标准溶液于比色管中，用水定容至10mL，锡的浓度分别为0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、7.0μg/L、10.0μg/L。取水样10mL于比色管中，分别向水样、空白及标准溶液管中加入1.0mL硫脲+抗坏血酸溶液，加入。
