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药典上干燥失重能不能把称量瓶放在烘箱烘一晚上就恒重了 干燥失重称量瓶恒重的方法

2021-04-09知识1

干燥失重的计算公式 干燥失重=(W1-W2)/W1*100%。W1为干2113燥前的样5261品重量4102,W2为干燥后的样品重量。W1-W2就是干燥中减失的重量。几乎是化学1653原料药的必测项目。其准确的测定与否影响着化学结构的判断和含量测定的结果。含结晶水药物的水分(或含结晶溶剂时溶剂)测定,是结构确定的一个很重要因素;同一化合物含不同的结晶水往往会视为不同的药物。那种数据不够水分凑,用随意的加×%吸附水,以改变计算值,使之与理论值相符是不科学的、也是不可取的。严格的测定含结晶水的方法,首选晶体X 射线衍射(SXRD)。晶体X衍射是很繁琐的工作,单晶的培养、测试、计算工作量都很大,一般并不常做。用常规的四大波谱(IR、UV、NMR、MS)进行结构确证。假如各论中要求采用毛细管塞称量瓶测定干燥失重,应该使用直径为225±25um的毛细管塞称量瓶,毛细管塞放在干燥器中,装有样品的称量瓶按规定干燥,维持干燥室内的压力在5毫米汞柱或者更低。在加热结束时,可以把干燥的空气放进干燥室内,取出称量瓶,移入干燥器,盖上毛细管塞,冷却,称重。

干燥失重与水分的区别 1、挥发方式不同所有易挥发份都属于干燥失重,只有易挥发份是水才是e5a48de588b662616964757a686964616f31333431356133水分。比如产品在甲苯中离心得到,那么做水份几乎是零,做干燥失重就可能是百分之几,如果产品是从水中结晶出来的,可能水分和干燥失重几乎相等。2、含义不同(1)水分,意思是指含在物体内部的水。(2)干燥失重系指待测物品在规定的条件下,经干燥至恒重后所减少的重量,通常以百分率表示。3、成分不同(1)“干燥失重”不仅包含水分,还包括了在规定温度下可以挥发的物质、因为降解而产生重量变化的成分。(2)“水分”是指药品中的水和结晶水的总和,但不包括其它的。但是很多企标中,用水份来标示干燥失重。扩展资料:水分测定1、直接干燥法(1)固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0 h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。(2)将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2 g~10 g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10 mm,加盖,。

称量瓶在105度一般干燥几小时可达恒重 至少2小时 本法适用于受热稳定及水分易蒸发的样品。将样品置于已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内,精密称定,于烘箱内在规定温度下干燥至恒重。。

#干燥失重称量瓶恒重的方法

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