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用氢化物原子荧光光谱法测铅,将铅变为挥发性的氢化物的是A.锌粒加酸 B.硼氢化钠或

2021-04-09知识2

什么是氢化物发生-原子荧光光谱法,测定重金属时,为什么有的文献是用惰性气体作载 是利用某些能产生原生态氢的还原剂,通过化学反应,将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子荧光分析系统进行测量的方式。元素砷As、锑Sb、铋Bi、锡Sn、硒Se、碲Te、铅Pb、锗Ge、锌 Zn、镉Cd、汞Hg等可以用这种方法进行测定。处于激发态的原子寿命是十分短暂的,当它从高能级跃迁到低能级时原子将发射出荧光。但是,除了上述过程以外,处于激发态的原子,也有可能在原子化器中与其它分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下,荧光信号将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。荧光猝灭的程度取决于原子化器的气氛,氩气气氛中荧光猝灭最小,因此,一般用氩气这种惰性气体作为载气,同时也是一种保护气。载流溶液是用来清洗反应系统的,每次测定一件样品,系统都会有残留,为了消除相互的影响,所以要用载流溶液来清洗反应系统。

氢化物发生—原子荧光法基础 原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可以进行数十种元62616964757a686964616fe4b893e5b19e31333433616237素的定量分析,但迄今为止,原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末,郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素—Cd和Zn。因此,原子荧光光谱分析将侧重介绍氢化物发生—原子荧光光谱分析的联用技术。6.1.3.1 氢化物发生法概述碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物,其中As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te八种元素的氢化物具有挥发性,通常情况下为气态,因此借助载气流可以方便地将其导入原子光谱分析系统的原子化器或激发光源之中,进行定量光谱测量,这也是测定这些元素的最佳样品的引入方式。用常规的原子光谱分析方法测定这些元素困难很大。首先,这些元素的激发谱线大都落在紫外线区,因此测量灵敏度较低;另外,常规火焰产生的强烈的背景干扰,导致测量信噪比变低,所以一般的火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法,甚至电感耦合等离子质谱法对As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需要。氢化。

氢化物原子荧光光谱法 方法提要在盐酸介质中以硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂,将硒还原成硒化氢(SeH4),原子荧光光谱法测定硒。本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样7a686964616fe59b9ee7ad9431333433616235测定,检测下限为0.4μg/L。仪器原子荧光光谱仪。试剂盐酸。硝酸+高氯酸混合溶液(1+1)将优级纯HNO3与优级纯HClO4等体积混合。氢氧化钠溶液(2g/L)称取1gNaOH溶于纯水中,稀释至500mL。硼氢化钠溶液(NaBH4)溶液(20g/L)称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500mLNaOH溶液中,混匀。铁氰化钾(100g/L)称取10.0g铁氰化钾溶于100mL蒸馏水中,混匀。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取100.0mg硒(光谱纯)溶于少量HNO3中,加2mLHClO4,置于沸水浴中加热3~4h,冷却后再加8mLHCl,再置于沸水浴中煮2min,用水定容至1000mL。硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL用水逐级稀释硒标准储备溶液配制。校准曲线分别吸取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL硒标准溶液于比色管中,用纯水定容至10mL,使硒的浓度分别为0.0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。加入1mLHCl、1mL铁氰化钾溶液,混匀。以硼氢化钠溶液为还原剂,HG-AFS法测定硒,绘制校准曲线。测定条件。

#氢化物原子荧光

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