氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒 方法提要试样用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，在Fe3+存在下，制备成(3+7)HCl溶液，用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中硒量的测定。本方法检出限(3s)：0.01μg/g硒。本方法测定范围：0.03～25μg/g硒。仪器及材料原子荧光光谱仪。硒高强度空心阴极灯。试剂盐酸。硝酸。氢氟酸。高氯酸。硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH4，置于250mL烧杯中，加入2gNaOH，加水搅拌溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。用时配制。铁盐溶液ρ(Fe)=10mg/mL称取24.36g氯化铁(FeCl3·6H2O)置于250mL烧杯中，加入40mL(1+1)HCl，溶解后，用水稀释至500mL，混匀。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取0.0500g优级纯硒粉置于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL(1+1)HNO3，于低温控温电热板上加热溶解。取下，加入3mLHClO4，继续加热至冒烟，取下冷却，用少量水吹洗表面皿和杯壁，再加热至冒烟，取下冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硒标准溶液ρ(Se)=0.050μg/mL由硒标准储备溶液逐级稀释配制，介质(1+9)HCl。用时配制。校准曲线于一组100mL容量瓶中，各加入40mL(1+1)HCl，分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4。
氢化物原子荧光测铅需要注意些什么 常规使用原子荧光测铅的注意事项：(1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。铁氰化钾－盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于铁氰化钾溶液不稳定性，加入在标准溶液中，放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成，不仅会污染器皿，而且还使燃烧发生效率降低。将铁氰化钾加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应，获得较好效果。(2)含有铁氰化钾的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中，在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液，因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。(3)Pb的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作，反应完后的废液pH值应在8～9之间。(4)注意所使用的试剂空白和器皿沾污。以我使用的SK-乐析原子荧光光谱仪为例，铅的测试条件为：光源：空芯阴极灯，灯电流80mA负高压：-300~-350V主气流量：为定值，在500mL/min左右辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~90转/min
氢化物原子荧光法 方法提要在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂使锑生成锑化氢，原子荧光法测定水样中锑。本法最低检测质量为0.005μg。若取10mL水样测定，检测下限为0.5μg/L。仪器原子荧光光谱仪。试剂盐酸。氢氧化钠溶液(2g/L)。硼氢化钠溶液(20g/L)称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500mLNaOH溶液中，混匀。硫脲-抗坏血酸溶液称取10.0g硫脲，加约80mL纯水，加热溶解，冷却后加入10.0g抗坏血酸溶液，稀释至100mL。锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取0.5000g锑(光谱纯)于100mL烧杯中，加入10mLHCl和5g酒石酸，在水浴中温热使锑完全溶解；放冷后，转入500mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。锑标准中间溶液ρ(Sb)=10.0μg/mL吸取10.00mL锑标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加3mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。锑标准溶液ρ(Sb)=0.100μg/mL吸取5.00mL锑标准中间溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。校准曲线分取0mL、0.05mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL锑标准溶液于比色管中，用水定容至10mL，锑的浓度系列为0ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、3.00ng/mL、5.00ng/mL、7.00ng/mL、10.00ng/mL。加入1.0mL硫脲-抗坏血酸溶液、1.0mLHCl，混匀，以硼氢化钠溶液为还原剂，HG-。
