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气相色谱分析有哪些定性和定量分析的方法 气相色谱定量分析外标法注意事项

2021-04-09知识4

色谱定量分析中内标法和外标法的原理特点和应用是什么 内标法:内标法是2113一种间接或5261相对的校准方法。在分析测定样品中某4102组分含量时,加入一种内标物1653质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。外标法外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。校正曲线。

气相色谱分析有哪些定性和定量分析的方法 气相色2113谱分析严格来讲是一种定量分析5261方法,如果不配置质4102谱仪等专用定1653性的仪器联胜,其本身并不能真正定性,因为气相色谱、液相色谱等色谱法本身的原理只是通过色谱柱将待测物质组份进行分离后再通过检测器进行检测,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等检测器本身并不能定性,只能进行相对定量检测计算;之所以说气相色谱可以定性,那是是一种对照判断式定性,就是将通过在相同的色谱分析条件下在相同时间段内出现的峰认定为同一种物质。这种认定一般对已经物质的定性是准确的,但对未知物质和同分异构体是无法分别的;气相色谱仪分析根据定量对照计算方法的不同分为:归一法,校正归一法,内标法,外标法等常用方法。归一法:就是将所有峰数据的总数归一,根据各组份的峰面积在总面积中所占比例计算各组份的百分比,由于事实上检测器对不同的物质的响应因子并不相同,导致峰面积比在事实上并不能代表真实组份含量比,因此这是一种粗略的相对测控法,并不准确。常被用于工厂对已知组份生产过程的控制粗测,此时并不需要准确知道具体含量值,只需要知道比例范围是否发生变化。

气相色谱法哪些参数可以用来定性和定量分析 色谱法进行定量2113计算时,可以选择峰高5261或峰面积来进行。无论选用哪4102个参数,样品中组分的含量C与此参1653数X都必须符合线性关系,即C=KX的关系。根据检测器响应机理和塔板理论,峰高与峰面积都应该满足此关系。但由于峰形展宽等原因,对绝大多数检测器来说,都是峰面积A与含量成正比。只有在峰形比较细高而且对称较好的时候,选用峰高计算比较简易。气相色谱法是利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数)。当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。扩展资料1、气相色谱分离中气体流动相所起作用较小,主要基于溶质与固定相作用。根据所用固定相状态不同。2、气相色谱的分离系统是色谱柱,它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。色谱柱是色谱仪的核心部件,决定了色谱的分离性能。按色谱柱粗细可分为一般填充色谱柱和毛细管色谱柱两类。3、气相色谱检测系统通常由检测器组成,检测器是一种指示测量各组分及其浓度变化的装置。这种装置把组分及其浓度变化以不同方式转换成易于测量的电信号。参考资料。

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