阿司匹林含量测定的方法及优缺点? (一)酸碱滴定法1.直接滴定法 阿司匹林结构中的游离羧基,可采用碱滴定液直接滴定.各国药典测定双水杨酯的含量也采用直接滴定法.方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4.2.水解后剩余滴定法利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的性质,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸溶液回滴.USP(23)方法:取本品约1.5g,精密称定,加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定结果用空白试验校正.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4.3.两步滴定法 用于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量测定.片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和与供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法.中和 精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g),加入中性乙醇溶解后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定。
明胶空心胶囊中的环氧乙烷和氯乙醇用气相的fid测吗 明胶空心胶囊中的环氧乙烷和氯乙醇用气相的fid测液体压强产生原因:受重力、且有流动性。影响因素:1.由于液体具有流动性,它所产生的压强具有如下几个特点:(1)液体除了对容器底部产生压强外,还对“限制”它流动的侧壁产生压强。固体则只对其支承面产生压强,方向总是与支承面垂直。(2)在液体内部向各个方向都有压强,在同一深度向各个方向的压强都相等。同种液体,深度越深,压强越大。(3)计算液体压强的公式是p=ρgh。可见,液体压强的大小只取决于液体的种类(即密度ρ)和深度h,而和液体的质量、体积没有直接的关系。(4)密闭容器内的液体能把它受到的压强按原来的大小向各个方向传递。与重力无关。由上可以看出,两者区别表现在产生原因以及各自的影响因素等方面。
氯贝丁酯的测定法 方法名称:氯贝丁酯—氯贝丁酯的测定—中和滴定法应用范围:该方法采用中和滴定法测定氯贝丁酯(C12H15ClO3)的含量。该方法适用于氯贝丁酯的含量测定。方法原理:取供试品适量,加中性乙醇(对酚酞指示显中性)与酚酞指示液数滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L),经处理后,以酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于121.4mg的(C12H15ClO3),计算,即得。试剂:1.水(新沸放置至室温)2.中性乙醇3.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4.酚酞指示液5.基准邻苯二甲酸氢钾6.氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)7.盐酸滴定液(0.5mol/L)8.甲基红-溴甲酚绿混合指示液9.基准无水碳酸钠仪器设备:试样制备:1.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴。