最近在合成一中间体——N-甲基氰乙酰胺，用氰乙酸甲酯与甲胺反应，想用液相色谱测定反应终点，岛津的液相色谱仪，C18的柱子，请高手知点下应该选择什么样的流动相. 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中).b、流动相与样品不产生化学.
氰乙酸甲酯的合成方法 氰乙酸2113甲酯的合成主要有以下5261几种：一是氯乙酸先和氰化4102钠反应，生成的氰1653乙酸再与甲醇酯化得到；二是氯乙酸先与甲醇酯化，再与氰化钠反应生成；三是氰乙酸乙酯与甲醇发生酯交换得到。下面主要简述第二种合成方法：1.氯乙酸与甲醇酯化法 将氯乙酸和甲醇进行酯化反应，生成氯乙酸甲酯。经精馏后制得氯乙酸甲酯精制品，与氰化钠进行氰化反应制得粗品，然后经过滤、常压蒸馏、减压精馏得氰乙酸甲酯成品。2.氰乙酸与甲醇酯化法 将氰乙酸、甲醇、硫酸加入反应器中，加热回流3h，降温至10℃，加碳酸钠溶液中和，在132-136℃温度和2.133kPa下蒸馏，即得氰乙酸甲酯成品。精制方法：用碳酸钾或无水硫酸钠干燥后分馏。3.氰乙醇甲酯合成 在装有电动搅拌、温度计和滴液漏斗的250mL三口瓶中，加入55g氰化钠、55mL甲醇及少量相转移催化剂季铵盐，搅拌，加热至55℃时开始滴加自制的氯乙酸甲酯100g，15min滴完，保温反应3h，反应液经过滤后，先常压蒸馏蒸出溶剂甲醇，再减压蒸馏，收集88～90℃/2.666kPa的馏分，即为产品氰乙酸甲酯。
氰乙酸甲酯是危险品吗，属几类危险品 氰乙酸甲酯 产品英文2113名 Methyl cyanoacetate；Malonic acid mononitrile methyl ester 产品5261别名 丙二酸一腈甲酯 分子4102式 C4H5NO2；NCCH2COOCH3 产品用途 医药、颜料、农药等中间体1653 CAS号 105-34-0 毒性防护 本品有中等毒性.豚鼠经口和腹腔注射的LD50为400～800mg/kg.防护措施参见“氰乙酸”.操作人员应穿戴防护用具.包装储运 本品易燃有毒，采用铝桶或塑料桶密封包装，每桶200kg.贮运中要远离火源，防晒、防火.按易燃有毒危险品规定贮运.物化性质 无色至微黄色透明液体，可燃.沸点204～207℃.熔点-22.5℃.相对密度1.122(15/4℃).折射率nD(20℃)1.4174.不溶于水.与乙醇、乙醚混溶.上面是复制的，但是我告诉你，开车遇到不熟悉的路尽可能慢点开，快了很危险，一路顺风。
