73.11.8.1 砷钼蓝光度法方法提要将煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用硫酸和盐酸溶解烧结物，加入还原剂，使五价砷还原成三价砷，加入锌粒，使砷形成氢化砷气体随氢气释出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝，然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。仪器砷测定仪图73.48，在每个测定仪中加入10.0μg或20.0μg砷标准溶液，按分析步骤进行测定，然后与直接法(砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤，而直接显色)的测定结果相比较，计算其回收率，选择回收率相差不超过10%者使用。分光光度计波长830nm或700nm(当使用200～1000nm波长范围的分光光度计时，测定波长用830nm；当使用420～700nm波长范围的分光光度计时，测定波长用700nm)。图73.48 砷测定仪试剂艾氏卡试剂用2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混合而成。无砷金属锌 颗粒状，粒度约5mm。盐酸。硫酸。碘化钾溶液 称取3gKI溶于17mL水中，使用前配制。氯化亚锡溶液称取8gSnCl2·2H2O溶于12mLHCl中。乙酸铅棉将脱脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡，取出挤干，在80～100℃烘干，存放在干燥器中备用。碘溶液 称取9gKI和1.5gI2用少量水溶解后，稀释至1000mL。
砷、锑、铋的测定 原子荧光光谱法方法提要试样经王水沸水浴分解，加硫脲-碘化钾或硫脲-抗坏血酸溶液，使砷、锑还原成三价。在酸性介质中，硼氢化钾将砷、锑、铋转化为氢化物，用氩气作为载气，载入石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑、铋特种空心阴极灯作激发光源，使其发出荧光，荧光强度在一定范围内与砷、锑、铋的含量呈正比，借以测定其含量。测定范围：砷的测定范围为0.2～20μg/g；锑、铋的测定范0.1～10μg/g。仪器原子荧光光谱仪，砷、锑、铋特种空心阴极灯。试剂氢氧化钾。硝酸。盐酸。王水用时现配。硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中，加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解，用水稀至1000mL。用时现配。硫脲-碘化钾溶液(50g/L)5g硫脲(分析纯)和5g碘化钾(分析纯)溶于水，并稀释至100mL，用时现配。酒石酸溶液(50g/L)。砷标准储备溶液ρ(As)=1.00mg/mL称取0.6602g三氧化二砷(105℃干燥2h，并于干燥器中冷却至室温)，置于200mL烧杯中，加10mL40g/LNaOH溶液，温热使之溶解，加10mL(1+1)HCl，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。砷标准溶液ρ(As)=0.500μg/mL移取砷标准储备溶液(1.00mg/mL)，用水逐级稀释配制。用时现配。锑标准储备溶液ρ(Sb)=1。.
原子荧光测砷含量中用到的试剂分别有什么作用 我这有一个用原子荧光测砷的分析条件标准储备液的配制：（以SK-乐析为例）称取1.3200g三氧化二砷(As2O3)溶解于bai25mL20%KOH(w/v)溶液中，用20%H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为du1000μg/mL。标准系列配制：吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5%HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制标准系列还原剂的zhi配制：称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入4.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。其中硫脲和抗坏血酸dao主要是还原五价砷为三价砷，三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化内氢.同时硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外，抗血酸也减少一些离子干扰.而且硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成胂，另外硫脲本身还对Cu。Co，Ni等离子有掩蔽作用容。KBH4作为还原剂。至于硫酸、氢氧化钾就比较常规了。
