氯化物检查中,供试溶液的对照溶液比较观察前为什么在暗处放置5分钟 供试品溶液如不澄清,可用含硝酸的水洗涤滤纸中的氯化物后滤过,取滤液进行检zhidao查。供试品溶液如带颜色,可按中国药典附录所规定的方法处理。即取两份供试品溶液,于其中一份中先加入硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液澄清,内即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液,再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,作为对照溶液;另一份中加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,作为供试溶液,将两液在暗处放置5min后比较,即可消除颜色的干扰。此法又称为内消色法。如枸橼酸铁铵为棕黄色,中国药典采用以上方法消除其颜色对检容查的干扰。对某些带有颜色的药物,还可根据其化学性质设计排除干扰的方法。如检查高锰酸钾中的氯化物,可先加乙醇适量,使其还原褪色后再依法检查。实验室中以粗铜(含杂质)为原料,某种制备铜的氯化物的流程如图1: 粗铜(含杂质Fe)与氯气反应生成氯化铁和氯化铜,加稀盐酸溶解,形成氯化铁和氯化铜溶液,同时抑制氯化铜、氯化铁水解,溶液1中加入X调节溶液pH,得到溶液乙,经过系列操作得到CuCl2?2H2O,故溶液2为CuCl2溶液,则调节pH目的是使溶液中铁离子转化为Fe(OH)3沉淀,过滤除去,试剂X可以为CuO、氢氧化铜等,结合题目信息可知,氯化铜溶液,加少量盐酸,抑制氯化铜水解,再蒸发浓缩、冷却结晶得到CuCl2?2H2O,再经过过滤、洗涤、干燥得到纯净的晶体.(1)铁离子转化为氢氧化铁沉淀,过滤得到的固体2为氢氧化铁,所以操作①为过滤,过滤时需要制作过滤器的漏斗、固定仪器的铁架台、引流用的玻璃棒、承接滤液的烧杯,所以用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯,故答案为:漏斗、玻璃棒、烧杯;(2)氯化铜、氯化铁中的金属离子易水解,直接用水溶液配制溶液会产生浑浊,所以加入过量的酸来溶解氯化铜、氯化铁,以抑制氯化铜、氯化铁水解;用于调节pH以除去溶液1杂质可加试剂具有与酸反应,且不引入Cu2+之外的离子,硫酸铜与氢离子不反应,不选,故用CuO或Cu2(OH)或Cu2(OH)2CO3,故答案为:抑制氯化铜、氯化铁水解;c;(3)根据信息可知:在加热条件下,SO2与铜离子反应。药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的稀酸是A.硫酸B. 正确答案:B药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的稀酸是 参考答案:B除去溶液中的氯化物,而不引入其他杂质,宜加入适量的试剂是什么 银离子 Ag 如 硝酸银AgNo3 银离子和氯离子可以产生AgCl2沉淀氯化物检查法的原理 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银的白色浑浊液,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较,以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。扩展资料注意事项:检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查,同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。为了避免光线使单质银析出,在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀,比较时应将比色管置黑色背景上,从上方向下观察,比较。有的药物在以上条件下对检查有干扰,应作一定处理后再检查。供试品溶液如。检查氯化物杂质时,氯化物溶液的最佳浓度是A.0.1mol/L B.0.01mol/L 参考答案:C把含有某种氯化物杂质的氧化镁粉末9.5克溶于水中 再滴入的硝酸银溶液 生成30g白色沉淀 则杂质可能是 1,可能的沉淀:氯化银2,氯化镁mgcl2,含氯元素比率74.7%,这样9.5g氯化镁里有7.1g氯元素30g氯化银,有氯7.42g,银22.58g,显然氯化镁含氯不够,杂质必然是含氯更高的物质3,假设9.5g全是这种杂质氯化物,可以由9.5g氯化物生.杂质检查中,氯化物检查所用的酸是A.稀硝酸B.稀盐酸C.稀硫酸D.稀磷酸E.硝酸盐缓冲液 正确答案:A
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