请问原子分光光度法(氢化物法)中的载液在哪一步用到?(拒绝复制粘贴) 还要矫正背景?你这是直接引入到火焰进行的测试吗?没有电热的原子石英管化器?看你的说明载液也应该是清洗液,没有专门的仪器接口的吗?找找应该有的,没有的话难道是手动切入清洗?
73.11.8.1 砷钼蓝光度法方法提要将煤样与艾氏卡试剂混合烧结,用硫酸和盐酸溶解烧结物,加入还原剂,使五价砷还原成三价砷,加入锌粒,使砷形成氢化砷气体随氢气释出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝,然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。仪器砷测定仪图73.48,在每个测定仪中加入10.0μg或20.0μg砷标准溶液,按分析步骤进行测定,然后与直接法(砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤,而直接显色)的测定结果相比较,计算其回收率,选择回收率相差不超过10%者使用。分光光度计波长830nm或700nm(当使用200~1000nm波长范围的分光光度计时,测定波长用830nm;当使用420~700nm波长范围的分光光度计时,测定波长用700nm)。图73.48 砷测定仪试剂艾氏卡试剂用2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混合而成。无砷金属锌 颗粒状,粒度约5mm。盐酸。硫酸。碘化钾溶液 称取3gKI溶于17mL水中,使用前配制。氯化亚锡溶液称取8gSnCl2·2H2O溶于12mLHCl中。乙酸铅棉将脱脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡,取出挤干,在80~100℃烘干,存放在干燥器中备用。碘溶液 称取9gKI和1.5gI2用少量水溶解后,稀释至1000mL。
氢化物发生-原子吸收光谱法 方法提要硼氢化钠与酸反应生成新生态氢,在碘化钾和硫脲存在下,五价锑还原为三价锑,三价锑与新生态氢生成锑化氢气体,以氮气为载气,在石英炉中930℃原子化,217.6nm波长测锑的吸光度。本法最低检测质量为0.025μg。取25.0mL水样测定,检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪附氢化物发生器。试剂盐酸。还原溶液称取10g优级纯碘化钾(KI)和2g分析纯硫脲(N2H4CS)溶于水中,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。硼氢化钠溶液(20g/L)称取2g硼氢化钠(NaBH4),加入0.2gNaOH,用水溶解后稀释至100mL,必要时过滤,临用时配制。锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取0.5000g锑(光谱纯)于100mL烧杯中,加入10mLHCl和5g酒石酸,在水浴中温热使锑完全溶解,放冷后,转入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。图81.9 氢化物发生器示意图锑标准溶液ρ(Sb)=0.100μg/mL用水逐级稀释锑标准储备溶液配制。分析步骤仪器操作。鉴于各种不同型号的仪器操作方法不相同,可根据仪器说明书,将主机测定条件(灯电流、波长等)调至最佳状态,然后将氢化物发生器安装好,调节燃烧器至石英炉处于最佳位置固定,将原子化温度调至930℃,氮气流量调至1000mL/min,用纯水清洗反应瓶,