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实验室制备三氯乙醛的反应原理 三氯乙醛是基本有机合成原料之一,是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置

2021-04-07知识6

三氯乙醛的制备 由乙醇或乙醛与氯作用而制得。乙醇氯化法 乙醇与氯气阶梯式反应生成产物为醇合三来氯乙醛、水合三氯乙醛和三氯乙醛的混合物,统称为氯油。将氯油与浓硫酸反应,然后采用简单的蒸馏,即可得到三氯乙醛精制品。副产物氯乙烷经水洗源、碱洗、干燥、冷凝、蒸馏后包装可供生产农药。氯化氢可用水吸收后生成zhidao30%盐酸。原料消耗定额:乙醇(95%)450kg/t、氯气2000kg/t、硫酸700kg/t。

某探究小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略),模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl (1)由仪器a的结构可知,该分液漏斗能平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下,为恒压分液漏斗,冷凝管水流遵循逆流原理,水流方向是下口进上口出,故答案为:恒压分液漏斗;下口进上口出;(2)浓盐酸制取的氯气中含有氯化氢和水蒸气杂质,应用饱和的食盐水除掉氯化氢,当含氯化氢的氯气通过饱和食盐水时,氯化氢溶解在其中,氯气几乎不溶,氯气能与水反应生成HCl与HClO,会发生:CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl、C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O,导致装置D中副产物:CCl3COOH、C2H5Cl增多,故答案为:饱和食盐水;CCl3COOH、C2H5Cl;(3)E装置盛放氢氧化钠溶液,吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气,反应离子方程式为:Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H+OH-=H2O,故答案为:Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O;H+OH-=H2O;(4)CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO,应采取蒸馏方法进行分离,故答案为:不可行,三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛;(5)根据消耗的Na2S2O3计算剩余I2的物质的量0.02000mol?L-1×0.02L×12=2×10-4mol,与HCOO-反应的I2的物质的量为0.1000mol?L-1×0.02L-2×10-4mol=1.8×10-3mol,由CCl3CHO~HCOO-~I2可知,CCl3CHO的物质的量为1.8×10-3mol,则产品的纯度为1.8×10-3mol。

实验室制取一氯甲烷的方法 氯甲烷的2113生产方法较多,包括甲烷5261氯化法、甲醇氯化法、光氯4102化法、氧氯化法等。一些工业过程也副1653产氯甲烷,例如敌百虫、三氯乙醛、天然气氯化制四氯化碳及磷胺等的生产过程。甲烷热氯化法由甲烷直接氯化而成,然后从生成的各种氯化物中分离而得。此法生产流程与二氯甲烷生产相似。在420℃反应条件下,配比为甲烷:氯气=10-6:1时,主要得到氯甲烷。2.甲醇氯化法由甲醇与氯化氢作用而得。此法又分液相法和气相法。(1)液相法:甲醇气体和盐酸在氯化锌水溶液中,于130-140℃下反应生成氯甲烷,再经水洗、冷却、压缩、冷凝而得。(2)气相法:在350℃使甲醇和氯化氢气体通过固体氧化铝催化剂反应而成。此外,曹德公司以甲醇和氯为原料,制取氯甲烷,对高温气相法有所改进,已实现工业化。

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