氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗 方法提要试样用氢氟酸、硝2113酸、硫酸分解后，在(1+9)H3PO4溶液5261中，4102以硼氢化钾为还原剂进行锗的氢化物发生-原子荧1653光光谱法测定。方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中锗的测定。方法检出限(3s)：0.02μg/g。测定范围：0.06～100μg/g。仪器及材料原子荧光光谱仪。锗单元素高强度空心阴极灯。聚四氟乙烯烧杯(50mL)。试剂硝酸。氢氟酸。硫酸。磷酸。硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH4溶于水中，加入2gNaOH，搅拌溶解完全，用水稀释至1000mL，摇匀。用时现配。锗标准溶液Ⅰρ(Ge)=25.0μg/mL称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250mL烧杯中，加水约50mL，加入3颗粒状氢氧化钠，缓慢加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入20mLH3PO4，用水稀释至刻度，摇匀。锗标准溶液Ⅱρ(Ge)=1.00μg/mL移取40.00mL锗标准溶液Ⅰ置于1000mL容量瓶中，加入2mLH3PO4，用水稀释至刻度，摇匀。校准曲线于一组100mL容量瓶中，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锗标准溶液Ⅱ，加入10mLH3PO4，用水稀释至刻度，摇匀，配制成0.00μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.03μg/mL、0.04μg/mL的锗标准系列。按表84.60仪器工作条件，将。
氢化物原子荧光光谱法 方法提要在盐酸介质中以硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将硒还原成硒化氢(SeH4)，原子荧光光谱法测定硒。本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样7a686964616fe59b9ee7ad9431333433616235测定，检测下限为0.4μg/L。仪器原子荧光光谱仪。试剂盐酸。硝酸+高氯酸混合溶液(1+1)将优级纯HNO3与优级纯HClO4等体积混合。氢氧化钠溶液(2g/L)称取1gNaOH溶于纯水中，稀释至500mL。硼氢化钠溶液(NaBH4)溶液(20g/L)称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500mLNaOH溶液中，混匀。铁氰化钾(100g/L)称取10.0g铁氰化钾溶于100mL蒸馏水中，混匀。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取100.0mg硒(光谱纯)溶于少量HNO3中，加2mLHClO4，置于沸水浴中加热3～4h，冷却后再加8mLHCl，再置于沸水浴中煮2min，用水定容至1000mL。硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL用水逐级稀释硒标准储备溶液配制。校准曲线分别吸取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL硒标准溶液于比色管中，用纯水定容至10mL，使硒的浓度分别为0.0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。加入1mLHCl、1mL铁氰化钾溶液，混匀。以硼氢化钠溶液为还原剂，HG-AFS法测定硒，绘制校准曲线。测定条件。
氢化物原子荧光光谱法 方法提要在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢，原子荧光光谱法法测定。本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样测定，检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子荧光光谱仪。试剂盐酸。氢氧化钠溶液(2g/L)。硼氢化钠溶液(20g/L)称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500mLNaOH溶液中，混匀。硫脲-抗坏血酸溶液称取10.0g硫脲，加约80mL水，加热溶解，冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。砷标准储备溶液ρ(As)=0.100mg/mL 称取0.1320g经105℃干燥2h的三氯化二砷(As2O3)置于50mL烧杯中，加入10mL40g/LNaOH溶液使之溶解，加5mLHCl，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。砷标准溶液ρ(As)=0.100μg/mL用水逐级稀释砷标准储备溶液配制。校准曲线吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL、2.00mL砷标准溶液于比色管中，用水定容至10mL，使砷的浓度分别为0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、7.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。加入1mLHCl、1.0mL硫脲-抗坏血酸溶液，混匀。以硼氢化钾为还原剂，HG-AFS法测定砷，绘制校准曲线。测定参考条件。砷灯电流45mA，负高压305V，原子化器高度8.5mm，载气流量500mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，进样体积0.5mL，载。
