格氏试剂制备问题 对于四氢呋喃做溶剂:溴苯电吹风加热或水浴加热至三十多度引发,苯基。这样可以在格氏反应速率变慢,溶剂大量喷出。很遗憾,经历六次失败后、水浴加热不搅拌等方式进行。
详细讲解下15种危险化工工艺 1、光气及光气化工艺 反应类型 放热反应 重点监控单元 光气化反应釜、光气储运单元工艺简介光气及光气化工艺包含光气的制备工艺,以及以光气为原料制备光气化产品的工艺。
焦磷酸硫胺素的制备 可由米糠或酵母水解后提取得到。合成法方法甚多。可由4-氨基-2-甲基-5-乙酰氨甲基嘧啶经水解、加成缩合、环合水解、氧化、置换等步骤制得。乙脒与α-二甲氧甲基-β-甲氧基丙腈在醇钠作用下,经缩合、水解生成嘧啶衍生物,后者与二氧化碳、氨水反应、再与乙酸-γ-氯代-δ-乙酰丙酯缩合、酸性水解及环合得硫代硫胺盐酸盐,经氨水中和,过氧化氢氧化,硝酸铵转化成硝酸硫胺,最后加盐酸制得。维生素B1自然存在于米糠、麸皮、瘦肉、花生米等食物中,纯品通常由化学合成制备。过量的盐酸乙脒在碱性(甲醇和甲醇钠)介质中与α-二甲氧基-β-甲氧基丙腈缩合为3,6-二甲基-1,2-二氢-2,4,5,7-四氮萘,然后在98~100℃下水解,再在碱性条件下开环生成2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶;接着与二硫化碳和氨水作用,然后与乙酸-γ-氯代-γ-乙酰丙酯缩合,再在盐酸中、75~78℃下水解和环合成硫代硫胺盐酸盐,最后用氨水中和、过氧化氢氧化、盐酸酸化得硫胺盐酸盐。