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气相色谱仪含氧化合物含量

2020-07-17知识5

色谱气象仪由那些部分组成及其各部分的作用是什么 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。[1](1)载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。(2)进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。(6)温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 基本设备包括,2113载气供气系统,包括供气钢瓶(或气5261源),减压稳压器,过滤干4102操器1653,流量控制器,流量指示器等,载气流量一般控制在10—200mL/min。分离色谱柱,色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品分析的分离全靠在色谱柱中进行,目前在气相色谱仪中,填充柱,毛细管柱和填充毛细管柱用得最多。进样系统;进样系统用来精确调整每次分析的进样量,同时保证把液态样品转化为气相,然后加人载气气流中,因此它具备温度可以调整的汽化器。转阀的切换可以由人工或自动程序控制系统操作。检测器;检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出,并经放大器放大后由记录仪表记录或由数据处理装置求积、显示、打印。检测器不仅有热导检测器,也有氢火焰离子化检测器和各种放射性检测器等。供电及信号放大记录,处理装置,气相色谱仪检测器的供电要求稳定,当用热检测器时,应有直流稳压电源供电,另一方面检测器输出的信号,常常是毫安或微安数量级甚至更小,因此必须加以放大。恒温级程序控制系统、色谱柱、检测器及汽化器,这些部件要求在一定温度下工作,因此在色谱仪中这三个部件装在恒温箱中,由恒温控制系统控制稳定的温度。恒温控制的精度一般都在土0.5℃,程序专业的高纯气体分析气相色谱仪 长期致力于色谱分析方法的建立、应用与推广,凭借多年来在气相色谱应用领域的经验,为用户提供色谱检测系统的整体解决方案。尤其在室内环境质量检测、食品软包装残留物检测气相色谱仪使用的气罐里的气体都是多少浓度的 气相色谱应使用高纯气体。高纯气体(Purified Gases)气体工业名词,通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体,纯度指标不同,例如对于氮,氢,氩,氦而言,通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体。若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高 温时加速老化,减少寿命。FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行 微量分析。ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流 电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在气相色谱仪的检测器有什么种类 1)热导检测器 气相色谱仪的热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的气相色谱法的优缺点 ①分离效率高,分析速度快,例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰,一般的样品分析可在20分种内完成。②样品用量少和检测灵敏度高,例如气体样品用量为 1毫升,气相色谱\/质谱联用仪主要用于检测什么化合物 用于测定容易汽化的并且在检测器上有响应有机物,分子量较高的高百沸点化合物测不了。有的有选择性的检测器是测不了不响应的化合物的度。比如GC-ECD只能测定有电负性基团(卤素)的化合物的,版GC-NPD只能测定氮和磷化合物,GC-FPD只能测定硫和磷的化合物,GC-TCD和GC-FID是个通用型检测权器,可以测试大多数可汽化的有机物,但是灵敏度较差。气质联用算是一个通用性的检测器,也可算是选择性的检测器(质量选择性),大多数可汽化的有机物它都能测。气相色谱原理? 气相色谱原理与分馏类似。它们都主要利用混合物中各个组分的沸点(或蒸气压)的差异对混合物中的各个组分进行分离。但是,分馏通常用于常量的混合物的分离,而气相色谱所分离的物质则要少得多(微量)。气相色谱中的流动相(或活动相)是载气,通常使用惰性气体(如氦气)或反应性差的气体(如氮气)。固定相则由一薄层液体或聚合物附着在一层惰性的固体载体表面构成。固定相装在由玻璃或金属制成的一根空心管柱内(称为色谱柱)。用作进行气相色谱的仪器称为气相色谱仪(或“气体分离器”)。待分析的气体样品与覆盖有各种各样的固定相的柱壁相互作用,使得不同的物质在不同的时间被洗脱出来。从一种物质进样开始到出现色谱峰最大值的时间被称为该物质的保留时间,通过将未知物质的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的比较可以表征未知物。拓展资料:气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道,这就是色谱柱。在色谱柱中,不同的样品因为具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到气相色谱仪应用范围 色谱仪应用范围:环境保护、生物化学、食品发酵、中西药物、石油加工、有机化学、卫生检查、尖端科学 环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测

#氢火焰离子化检测器#色谱柱#气相色谱仪

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