如何去除土壤中的有机氯农药 1 样品的采集、保存和交接1.1 采集容器水样用1L棕色瓶,常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器,带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。1.2 保存采完后的水样和土样应立即放入有冰块的保温箱中,样品运回实验室后立即放入冰箱或冷藏库中在4±2℃温度下保存。水样必须在采样后7d内完成萃取,土样在采样后14d内完成萃取。水样和土样的萃取浓缩液也必须在冰箱内避光保存且在萃取后40d内进行仪器分析。根据作者经验,建议尽量在30d内完成仪器分析。1.3 样品交接样品记录单及交接单上要记明样品量,保存方法,运输单位,采样日期,运输日期,接样日期,采样人,运输人,接样人,开始萃取样品时间,完成萃取样品时间等内容。2 样品前处理2.1 样品萃取8081A水样的前处理通常采用分液漏斗,液液萃取来进行。分液漏斗先后用热水、冷水、萃取溶剂清洗干净,加入水样后用200mL左右的二氯甲烷分3次进行萃取,每次萃取时震荡约5min,保证其萃取效率。8081A土样的前处理可采用超声波萃取方法。萃取前需进行土壤水分含量测定和pH值测定。超声波萃取也用二氯甲烷分3次约150mL萃取,每次萃取约3min。2.2 样品净化对于土样及较脏的水样,其提取浓缩液在进GC前需进行凝胶色谱。关于萃取回收率大于100%的问题 文中所述的回收率zd的意思是说该方法的萃取回收率比较理想。从理论上来说不可能有超过100%的回收率—多出来专的物质从何而来?违反物质不灭定律。文中的80%—120%回收率的意思是说明该方法的分析误差在正负20%,在微量分析中是完属全符合要求的。样品分析 3.2.3.1土壤的理化性质分析2113土样带回实验室,进5261行风干,达半干状4102态时把土块压碎,除去石1653块、残根等杂物后铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干至完全。进行实验前,取出一定量的土样做颗粒分析。然后将风干样品放在木板上碾碎,经反复处理使土样全部通过2mm孔径的筛子,将土样混匀存于清洁纸袋内,用作土壤理化性质测定。对于粘土矿物的分析,需用研钵继续将土样研细,使其全部通过200目的尼龙筛。土壤的理化性质测定指标与方法见表3.3。表3.3 土壤理化指标测试项目及方法3.2.3.2POPs的分析本次POPs前处理及分析测试方法如下。(1)土样的前处理采集的土壤样品,在阴暗处风干,磨碎过20目筛,存放在棕色玻璃瓶中,在14d内完成提取步骤。依据USEPA方法3550,称取15g土壤样品和3g无水硫酸钠置于40mL棕色玻璃瓶,加入20mL的提取溶剂(1∶1的丙酮+正己烷混合溶剂),于50℃在400W功率下超声提取20min,将超声后的棕色瓶于3000r/min下离心3min,转移有机相至100mL的磨口玻璃瓶。重复提取两次,合并提取液。针对有机氯农药的分析,提取液需过无水硫酸钠脱水,在35~40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL,留待下一步净化。针对多环芳烃的分析,过无水。超声波能去除果蔬农药残留吗? 目前市场上出现了一种超声波去除农药残留的清洗机,宣传机理是靠超声波使农药化学键断裂,请问该种方式是…关于萃取回收率大于100%的问题 文中所述的回收率的意思是说该方法的萃取回收率比较理想.从理论上来说不可能有超过100%的回收率—多出来的物质从何而来?违反物质不灭定律.文中的80%—120%回收率的意思是说明该方法的分析误差在正负20%,在微量分析中是完全符合要求的.
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