在二氯甲烷和水的萃取过程中不能分层怎么办? 二氯甲烷和水是共轭溶液,本来就不能很好分层。你要的溶质主要集中在二氯甲烷层还是水层?如果集中在二氯甲烷层,并且溶质不与一般无机盐反应,可以向水中加入不含铝、氯、银的可溶盐(推荐硫酸钠)。否则的话,适当升温对情况有改善作用。我们当时都是硬分的。气泡并不对萃取本身有影响吧?溶质转移过程都是振荡的那十几秒就完成的。可以强烈摇动,扶好就行。分液的时候,在分层明晰之前就可以分,快分到界面的时候会发现,分层已经明显多了。
重结晶的实验 重结晶提纯法一、实验2113目的:通过实验让学生5261能熟练掌握用水、有机溶4102剂1653及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。(3)结晶及用活性炭脱色。(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注意事项。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为:1.选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应。
什么是反相液相色谱?按极性,化合物流出顺序如何? 定义 在分配色谱中,组分在色谱柱上的保留程度,取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数,组分在固定相上的保留时间越长,固定相与流动相之间的极性差值越大。而流动相为极性,固定相为非极性的液相色谱就是反相液相色谱。特点 反相液相色谱柱效高、分离能力强、保留机理清楚,是液相色谱分离模式中使用最为广泛的一种,对于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析,反相液相色谱正受到越来越多的关注.反相色谱法是以表面非极性载体为固定相,以比固定相极性强的溶剂为流动相的—种液相色谱分离模式.反相色谱固定相大多是硅胶表面键合疏水基团,基于样品中的不同组分和疏水基团之间疏水作用的不同而分离.在生物大分子分离中,多采用离子强度较低的酸性水溶液,添加一定量乙腈、异内醇或甲醇等与水互溶的有机溶剂作流动相.普通的反相色谱固定相和孔径大于300?的硅胶键合烷基固定相应用较为普遍,聚合物基质的反相色谱固定相也有较多应用.反相色谱中样品的保留值主要由固定相比表面积、键合相种类和浓度决定,保留值通常随链长增长或键合相的疏水性增强而增大,对于非极性化合物通常遵循以下规则:(弱)非键合硅胶氰基(TMS)苯基≈C18(强).溶质保留值与固定相表。