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微波消解参考条件 微波消解法赶酸为什么最后要剩下1-2ml

2020-07-26知识12

为什么微波消解时,液体不需要赶酸,而固体却需要,赶酸的目的是什么? 这个得从两方面答。第一,微波炉加热是没有对流现象的。不光是液体,固体、半流体也会出现类似的部分热部分不热的现象;液体如果加热过头还会出现爆沸现象,看似平静,拿勺子一搅突然沸腾甚至飞溅出容器之外。第二,微波炉内微波空间不是均匀分布的,而是一个上大下小的蘑菇云状,上半球范围和功率大,下半区范围和功率小。所以位置高的地方比位置低的地方热得快。综合起来,也就是会造成热的时间不够的情况下,位置高的上半段热了但是又不对流到下半段,下半段杯子还是冷的这种现象的原因了。微波消解是干什么的 是一种前处理方式,使用微波快速加热密闭反应容器中的样品和酸,使样品迅速被破坏分解,反应后形成澄清的溶液,可满足后续分析仪器(ICP、AAS、AES等)进样要求并完成检测.微波消解的作用是什么。? 微波密闭消解的优点1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需9-18分钟,快20倍左右。还能消解许多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。2.消耗政溶剂少,空白位低。消解一个样品一般只需 15ml的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值,减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。3.避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果。采用密闭的消解罐避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污染的情况。微波消解法赶酸为什么最后要剩下1-2ml 7g左右样品我不知道你是不是在贴吧发问的那个,加10mL用微波消解仪消解。消解彻底后赶酸至1-2mL。具体参考GB 5009,在这里再回答一般吧,然后进行消化处理;如果没有微波消解设备则取1g左右样品与钢瓶内加10mL硝酸至无色或微黄的清亮透明液体。定容好的消解液使用原子吸收光谱仪和原子荧光光度计测定.12-2010 首先用匀浆机等设备将样品粉碎均质。注意所有玻璃器皿需要用30%硝酸溶液浸泡过夜,定容。如果条件好有微波消解设备可以用万分之一天平称取0请教微波消解的具体操作?? 消解不同的样品所需容器体积、容器耐压都不同。另外消解不同的样品每次消解的样品量,还有消解用的什么酸,浓度是多少,都不一样。所以你最少要告知消解什么样品,谢谢!如果是一般的黑色金属,比较好溶的,根本不需要消解,只要放了酸然后再电热板上加热就可以了。至于微波炉你还是不要随便试验,因为酸加热的情况下腐蚀性很大,如果不在通风橱中使用很危险。专业的微波消解仪是使用的PTFE材料,耐强酸腐蚀,耐温250度,另外还有一定的耐压能力。微波消解法的缺点:2113(1)样品量有限制。(52612)仪器太贵。微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消4102解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。微波消解法(microwave-digestion,MWD)是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术,包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。微1653波消解法于1975年首次用于消解生物样品,但直到1985年才开始引起人们的重视。与传统的传导加热方式(如电热板加热,加热方式是从热源“由外到内”间接加热分解样品)相反,微波消解是对试剂(包括吸附微波的试样)直接进行由微波能到热能的转换加热。为什么微波消解时,液体不需要赶酸,而固体却需要,赶酸的目的是什么 7g左右zhidao样品我不知道你是不是在贴吧发问的那个,加10mL用微波消解仪消解。消解彻底后赶酸至1-2mL。具体参考GB 5009,在这里再回答一般吧,然后进行消化处理;如果没有微波消解设备则取专1g左右样品与钢瓶内加10mL硝酸至无色或微黄的清亮透明液体。定容好的消解液使用原子吸收光谱仪和原子荧光光度计测定.12-2010 首先用匀浆机等设备将样品粉碎均质。注意所有玻璃器属皿需要用30%硝酸溶液浸泡过夜,定容。如果条件好有微波消解设备可以用万分之一天平称取0微波消解法测定COD 是国标里面的哪一个标准 用消解法更准确一些,更准确的说,是用重铬酸钾法滴定法。现在市场上有很多快速测定仪,大部分的原理也是用重铬酸钾方法,但是最后测定却是普遍采用比色的原理,与传统使用硫酸亚铁铵滴定相比,这个方法还是存在一些误差的

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