紫外分光光度法测人参总苷

总皂苷测定问题，怎么解决？ 我最近在做测口服液的总皂苷含量，其中检测方法是2003年版《保健食品检验与评价技术规范》中的总皂苷测定…人参总皂苷的含量测定 人参总皂苷照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D）测定对照品溶液的制备精密称取人参皂苷 Re 对照品 5mg，置 5ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密称取本品约 50mg，置 25ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液 20μl、40μl、80μl、120μl、160μl、200μl，分别置于具塞试管中，低温挥去溶剂，加入 1%香草醛高氯酸试液 0.5ml，置 60 ℃ 恒温水浴上充分混匀后加热 15 分钟，立即用冰水冷却 2 分钟，加入 77%硫酸溶液 5ml，摇匀，以试剂作空白，消除气泡后照紫外-可见分光光度法（附录 Ⅴ A）检测，在 540nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法精密吸取供试品溶液 50μl，照标准曲线的制备项下的方法，自“置于具塞试管中”起操作，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液的含量，计算结果乘以 0.84 即得。本品按干燥品计，含人参总皂苷以人参皂苷 Re（C 48 H 82 O 18）计，应为 65%～85%。人参皂苷 Rg 1、Re、Rd 照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A木质素的测定方法？ Klason 法Klason 法的原理是利用浓硫酸水解样品中的非木质素部分,剩下的残渣即为木质素。将粉碎的花生壳用乙醇－苯(1?2,v/v)混合液抽提脱脂后,加72%的硫酸于25?反应2h,加水稀释至硫酸浓度为3．0%,煮沸回流4h 后抽滤,洗涤至中性,105?烘至恒量,测得花生壳中木质素含量为28．93%(RSD 为0．15%)[4]。Klason 法检测植物中木质素含量具有较好的精确度,但该法只适合于硬木木质素含量的检测,不适合软木木质素和草本木质素含量的检测。2．2紫外分光光度法紫外分光光度法的原理是根据物质分子对波32皮革科学与工程第21卷图1木质素的化学结构及其键合方式Fig．1Chemical structure and bonding modes of lignin长为200 760nm这一范围电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性和定量分析方法。木质素是由苯丙烷类基本结构单元组成的芳香族大分子化合物,其在200 300nm间有很强的紫外特征吸收峰,故该法可用于木质素含量的检测[5]。采用该法检测人参中木质素含量的操作过程是将定量的溴乙酰－乙酸溶液和高氯酸加入人参粉末中,密封后70?水浴30min。然后将反应液移入2mol/L NaOH 和冰乙酸混合液中,并充分振荡,于260nm测定其吸光值,依据其标准曲线方程计算得到人参中木质素的含量为2．47%(RSD为木质素的测定方法？ 测定木质素含量的方法有法Klason、紫外分光光度法、红外光谱定量分析法、同位素法。由于红外光谱法和同位素法对实验室要求较高,所以应用并不普遍，Klason法是测定木质素含量的经典方法,其原理是用72%硫酸除去纤维素,难溶的木质素经过滤、洗涤、干燥称重、计算等步骤可得到其含量，但测定所需原料较多,限制了在名贵中药材如人参尤其是野山人参、移山参上应用。而紫外分光光度法测定木质素仅需微量原料,在珍稀药材的研究中更具可行性和实用性。紫外分光光度法测定人参皂苷re应注意什么 严格按照操作方法操作应该不会有什么问题主要是在溶液配制中要溶解充分，混合均匀，不该有沉淀或者杂志；比色皿外壁水要擦干；标准品最好是中检所的人参总皂苷含量测定 人参总皂苷照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D）测定对照品溶液的制备精密称取人参皂苷 Re 对照品 5mg，置 5ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的科普下今幸人参皂苷的作用 品名人参总皂苷来源本品为五加科植物人参的干燥根及根茎经加工制成的总皂苷。制法取人参，切成厚片，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎液滤过，合并滤液，通过D101型大孔吸附树脂柱，水洗脱至无色，再用60%乙醇洗脱，收集60%乙醇洗脱液，滤液浓缩至相对密度为1.06～1.08（80℃）的清膏，干燥，粉碎，即得。性状本品为黄白色或淡黄色的粉末；微臭，味苦；具吸湿性。本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在乙醚或石油醚中几乎不溶。鉴别（1）取本品0.1g，置试管中，加水2ml，用力振摇，产生持久性泡沫。（2）取本品0.1g，加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参对照药材1g，加水100ml煎煮2小时，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为15cm），用水洗至无色，弃去水液，再用60%乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸于，残渣加甲醇10ml使溶解，作为对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品与人参皂苷Re对照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22人参皂苷检测目的:系统研究分光光度法检测人参皂苷常用对照品最大吸收波长的选择以及显色反应的稳定性,解决困扰很多研究工作者有关对照品选择方面的疑问。方法:分别对人参根据以下内容回答下列各题 A．薄层色谱法 B．气相色谱法 C．高效液相色谱法 D．紫外一可见分光光度法 正确答案：C大孔树脂分离成分时，径高比具体是指什么 大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室

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