锗量的测定 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中锗含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中锗量的测定。本方法检出限(3S):0.07 μg/g锗。本方法测定范围:0.2μg/g~100μg/g锗。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法。GB/T 14505 岩石及矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用硝酸—氢氟酸—高氯酸—磷酸分解后,在磷酸(1+4)溶液中,锗与硼氢化钾(硼氢化钠)反应生成氢化物气体,以氩气为载气导入电热石英炉,火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子,以锗的高强度空心阴极灯作光源,在非色散原子荧光光谱仪上测量锗的荧光强度,根据原子荧光强度的高低可测得试料中锗的含量。4 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(去离子水)或亚沸蒸馏水。4.1 硝酸(ρ1.40 g/mL)4.2 氢氟酸(ρ1.13 g/mL)4.3 高氯酸(ρ1.67 g/mL)4.4 磷酸(ρ1.68。
如何检测茶叶中的重金属 1 样品的前处理方法概述 茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶中的有机成分,保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分。1.1 传统方法 传统方法一般分为灰化法。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒 方法提要试样用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,在Fe3+存在下,制备成(3+7)HCl溶液,用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中硒量的测定。本方法检出限(3s):0.01μg/g硒。本方法测定范围:0.03~25μg/g硒。仪器及材料原子荧光光谱仪。硒高强度空心阴极灯。试剂盐酸。硝酸。氢氟酸。高氯酸。硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH4,置于250mL烧杯中,加入2gNaOH,加水搅拌溶解后,用水稀释至1000mL,摇匀。用时配制。铁盐溶液ρ(Fe)=10mg/mL称取24.36g氯化铁(FeCl3·6H2O)置于250mL烧杯中,加入40mL(1+1)HCl,溶解后,用水稀释至500mL,混匀。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取0.0500g优级纯硒粉置于100mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入20mL(1+1)HNO3,于低温控温电热板上加热溶解。取下,加入3mLHClO4,继续加热至冒烟,取下冷却,用少量水吹洗表面皿和杯壁,再加热至冒烟,取下冷却。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准溶液ρ(Se)=0.050μg/mL由硒标准储备溶液逐级稀释配制,介质(1+9)HCl。用时配制。校准曲线于一组100mL容量瓶中,各加入40mL(1+1)HCl,分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4。