方法提要水样中二价硒和六价硒分别氧化和还原成四价硒,经硼氢化钾还原为硒化氢,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定。如果只需测四价和六价硒,水样可不经消化处理;又如只需四价硒,水样可不经过消化和还原步骤,只需将水样调节到测定范围内直接测定。本法最低检测质量为0.01μg。取50mL水样处理后测定,检测下限为0.2μg/L。水中常见金属及非金属离子均不干扰测定。仪器和装置原子吸收分光光度计。氢化物发生器和电热石英管或火焰石英管原子化器。试剂硝酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)。硼氢化钾溶液(10g/L)称取1g硼氢化钾(KBH4)用10g/LNaOH溶液溶解并稀释至100mL。如溶液不透明,需过滤。冰箱内保存,可稳定1周,否则临用时配制。铁氰化钾溶液(100g/L)称取10g铁氰化钾[K3Fe(CN)6],溶于水,稀释至100mL。硝酸+高氯酸(1+1)。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL见81.36.1。硒标准中间溶液ρ(Se)=10.0μg/mL吸取10.00mL硒标准储备溶液,用(1+2)HCl稀释至100mL。硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL取适量硒标准中间溶液,用纯水稀释。临用前配制。高纯氮。校准曲线分别将0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL、1.50mL硒标准溶液置于预先加有1.0mL铁氰化钾溶液的10。
氢化物发生器漏气怎么办 1、使用和存放时都不可将发生器到放,以免呼吸管内水流出,在零度以下运输或室内存放,应将呼吸管内水放尽。在零度以上运输时须将呼吸管上口外露的软管用夹子夹紧。2、向呼吸管内注水:用夹子夹住注水管,取下塞子,取下夹子,注水至上、下刻度线之间,用夹子夹住注水管,取下注射器,用塞子堵住注水管,长期使用后,由于蒸发损失,下水面低于下蓝色刻度线,需用此法补充加水。如测定时水面超过上刻线需取下塞子适量放出多加入的水。如加入的水过多,有可能造成水进入流量计,使流量计浮子卡死,这时应先加大载气流量,用载气吹干流量计内的溶体,如浮子仍不能移动再关闭气体、用改锥把敲击上平面,使其落下。4、载液不吸入-从发生器背后看,左下角胶管中间套有(1)号毛细管,将中间套的玻璃毛细管取下,用注射器抽水将毛细管套上,用水吹通(方法同上第4)。6、试样吸入管吸满试样溶液后不反吹气,将顶部上面的四条螺丝松开取下,即可将外壳从下往上取出,望内看,中间胶管中套有(2)号毛细管,吹通(2)号毛细管,重新装复即可。7、三种溶液吸入正常,但主机无吸收,请检查气液分离管和发生器背面混合器输出管,是否有不通畅之处,要保证其畅通,如用水珠用空气将其吹干。。
氢化物发生器上次用没事,换了元素后不出峰了,和进水一样,还有石英管脏了,用什么清洗比较好 用氢氟酸清洗,氢氟酸可以将石英管表面的脏物清洗干净。用氢氟酸清洗,氢氟酸可以将石英管表面的脏物清洗干净。。? 2021SOGOU.COM 京ICP证050897号