氢化物原子荧光测铅需要注意些什么 常规使用原子荧光测铅的注意事项:(1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。铁氰化钾-盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于铁氰化钾溶液不稳定性,加入在标准溶液中,放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成,不仅会污染器皿,而且还使燃烧发生效率降低。将铁氰化钾加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应,获得较好效果。(2)含有铁氰化钾的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中,在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液,因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。(3)Pb的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作,反应完后的废液pH值应在8~9之间。(4)注意所使用的试剂空白和器皿沾污。以我使用的SK-乐析原子荧光光谱仪为例,铅的测试条件为:光源:空芯阴极灯,灯电流80mA负高压:-300~-350V主气流量:为定值,在500mL/min左右辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~90转/min
用原子荧光测砷元素的精密度怎么做?转载:《分析测试网》原子荧光分析方法之砷 砷(as)基本物理参数 1.as的原子荧光光谱 波长(nm)能级(电子伏)193.75 0―6.398 197。
氢化物原子荧光光谱法 方法提要在酸性介质中,水样中的铅与以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物(PbH4),原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样测定,检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子荧光光度计。试剂硝酸。盐酸。铁氰化钾溶液(200g/L)。硼氢化钠-铁氰化钾溶液 称取0.5g氢氧化钠溶于少量纯水中,加入10.0g硼氢化钠(NaBH4),混匀。加入20mL铁氰化钾溶液,用纯水定容至500mL。此溶液现用现配。草酸溶液(20g/L)。硫氰酸钠溶液(20g/L)。铅标准中间溶液ρ(Pb)=1.00μg/mL 用(1+99)HNO3逐级稀释铅标准储备溶液(见81.40.3)配制。铅标准溶液ρ(Pb)=0.100μg/mL 用水稀释铅标准中间溶液配制。校准曲线分别吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL铅标准溶液于比色管中,用纯水定容至10mL,使铅的浓度分别为0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。加入0.2mLHCl、0.2mL草酸溶液、0.4mL硫氰酸钠溶液混匀,上机测定,绘制标准曲线。AFS仪器参考条件:负高压260V;灯电流60mA;炉高10mm;载气流量400mL/min,屏蔽气流量900mL/min;测量方式,标准曲线法;读数方式,峰面积;延迟时间1s,读数时间12s;进样体积0.5mL。。