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硼氢化钠对砷的测定有影响吗 总砷的测定——原子荧光光谱法

2021-04-04知识3

请问原子分光光度法(氢化物法)中的载液在哪一步用到?(拒绝复制粘贴) 还要矫正背景?你这是直接引入到火焰进行的测试吗?没有电热的原子石英管化器?看你的说明载液也应该是清洗液,没有专门的仪器接口的吗?找找应该有的,没有的话难道是手动切入清洗?

总砷的测定——原子荧光光谱法 最低0.27元开通文库会员,查看完整内容>;原发布者:cwh7875222总砷的2113测定—氢化物原子荧光光度法1范围本方法5261规定了乳制品中4102总砷的测定方法。2原理试样经消解后,加入1653硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。3试剂3.1盐酸(优级纯)。3.2硝酸(优级纯)。3.3过氧化氢(30%)。3.4氢氧化钠(氢氧化钾)溶液(5g/L)。3.5还原剂(硼氢化钠(硼氢化钾)溶液)称取硼氢化钠(硼氢化钾)10.0g,溶于氢氧化钠(氢氧化钾)溶液(5g/L)1000ml中,混匀。此液于冰箱冷藏可保存10天。3.6载流液5%HCL(V/V):量取50ml浓盐酸(优级纯),用去离子水定容至1000ml(酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度)。3.75%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液:称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中,现配现用。3.8砷标准使用液(100μg/L):吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中,用5%硝酸定容至刻度,浓度为10μg/ml。吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中,用5%盐酸定。

73.11.8.1 砷钼蓝光度法方法提要将煤样与艾氏卡试剂混合烧结,用硫酸和盐酸溶解烧结物,加入还原剂,使五价砷还原成三价砷,加入锌粒,使砷形成氢化砷气体随氢气释出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝,然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。仪器砷测定仪图73.48,在每个测定仪中加入10.0μg或20.0μg砷标准溶液,按分析步骤进行测定,然后与直接法(砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤,而直接显色)的测定结果相比较,计算其回收率,选择回收率相差不超过10%者使用。分光光度计波长830nm或700nm(当使用200~1000nm波长范围的分光光度计时,测定波长用830nm;当使用420~700nm波长范围的分光光度计时,测定波长用700nm)。图73.48 砷测定仪试剂艾氏卡试剂用2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混合而成。无砷金属锌 颗粒状,粒度约5mm。盐酸。硫酸。碘化钾溶液 称取3gKI溶于17mL水中,使用前配制。氯化亚锡溶液称取8gSnCl2·2H2O溶于12mLHCl中。乙酸铅棉将脱脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡,取出挤干,在80~100℃烘干,存放在干燥器中备用。碘溶液 称取9gKI和1.5gI2用少量水溶解后,稀释至1000mL。

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