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最近在合成一中间体——N-甲基氰乙酰胺,用氰乙酸甲酯与甲胺反应,想用液相色谱测定反应终点,岛津的液相色谱仪,C18的柱子,请高手知点下应该选择什么样的流动相. 氰乙酸甲酯对金属有腐蚀吗

2021-04-04知识1

氰乙酸甲酯的合成方法 氰乙酸2113甲酯的合成主要有以下5261几种:一是氯乙酸先和氰化4102钠反应,生成的氰1653乙酸再与甲醇酯化得到;二是氯乙酸先与甲醇酯化,再与氰化钠反应生成;三是氰乙酸乙酯与甲醇发生酯交换得到。下面主要简述第二种合成方法:1.氯乙酸与甲醇酯化法 将氯乙酸和甲醇进行酯化反应,生成氯乙酸甲酯。经精馏后制得氯乙酸甲酯精制品,与氰化钠进行氰化反应制得粗品,然后经过滤、常压蒸馏、减压精馏得氰乙酸甲酯成品。2.氰乙酸与甲醇酯化法 将氰乙酸、甲醇、硫酸加入反应器中,加热回流3h,降温至10℃,加碳酸钠溶液中和,在132-136℃温度和2.133kPa下蒸馏,即得氰乙酸甲酯成品。精制方法:用碳酸钾或无水硫酸钠干燥后分馏。3.氰乙醇甲酯合成 在装有电动搅拌、温度计和滴液漏斗的250mL三口瓶中,加入55g氰化钠、55mL甲醇及少量相转移催化剂季铵盐,搅拌,加热至55℃时开始滴加自制的氯乙酸甲酯100g,15min滴完,保温反应3h,反应液经过滤后,先常压蒸馏蒸出溶剂甲醇,再减压蒸馏,收集88~90℃/2.666kPa的馏分,即为产品氰乙酸甲酯。

氰乙酸甲酯跟乙酸氰甲酯有区别么?分子式是一样的区别是怎样?是否一样?那是一种物质?

最近在合成一中间体——N-甲基氰乙酰胺,用氰乙酸甲酯与甲胺反应,想用液相色谱测定反应终点,岛津的液相色谱仪,C18的柱子,请高手知点下应该选择什么样的流动相. 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中).b、流动相与样品不产生化学.

#氰乙酸甲酯对金属有腐蚀吗

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