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有机氯农药检测gc

2020-07-17知识14

.通过在火焰中离解出的正、负离子在电场中运动产生的电流来检测组分含量的检测器是( ) 中药有机氯农药(如敌敌畏)的检查采用GC法,所用的检测器是 C:电子捕获检测器,又称ECD检测器有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药,根据检测目标物不同,提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后,气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,六氯苯,七氯,艾氏剂,七氯环氧,狄氏剂,异狄氏剂,α-氯丹,γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定,当取样为10.0g时检出限在0.50~0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定,试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪,带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司,ASE-200。毛细管色谱柱DB-5,30m×0.25mm,0.25μm膜厚;或Rtx-CLⅡ,30m×0.32mm,0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g,6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱,填经活化处理后的6.0g氟罗里有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程有哪些注意事项 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。供试品溶液制备时,有机相减压浓缩务必至近干,避免待测成分损失。为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证,有条件的可采用气质联用予以确认。如样品中其它成分有干扰,可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。有机氯类农药残留量测定法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大,使用历史最长的一类农药,其化学性质稳定,脂溶性强,残效期长(可达30~50年之久),易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪(如PE-9000,Agilent-6890,Varian 6000,Shimadzu GC-17 A等),带 有63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮(纯度>99.9999%),必须安装脱氧管(购自大连化物所)。2.2超声仪。2.3离心机。2.4旋转蒸发仪。2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO.32mmXO.25μm)2.6具塞刻度离心管00 mI),刻度浓缩瓶,具塞锥形瓶OOOmI),移液管等。3试药与试液3.1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲实验室检测设备有哪些? 凯氏定氮仪,分光光度计,液相色谱仪,荧光检测器。酸度,可溶性糖,淀粉,NaCl等理化参数,可选择滴定的方法基本就是滴定管等,不需要仪器。蛋白质,亚硫酸盐等需要蒸馏装置,蛋白质最好买个凯氏定氮仪。硝酸盐、亚硝酸盐等添加剂用可见分光光度计山梨酸、苯甲酸、糖精钠等添加剂一般用液相色谱仪uv检测器就可以氨基甲酸脂类农药可用液相色谱仪-荧光检测器。有机氯农药可以用GC-ECD有机磷农药可用GC-FPD有条件的话大多数农药都可用液质或气质来检测。微生物,主要就是环境要达到一定的净化级别。气相色谱法检测蔬菜水果中 6 种有机氯农药残留有哪些优点 气相色谱法使用GC-ECD测定有机氯农药灵敏度高,可以测定到PPB级。经色谱柱分离,可以排除掉多数干扰物质,定性的准确度较高。Reagent Grade是什么级别的试剂 Reagent Grade不就是试剂等级嘛!1.HPLC高效液相色谱溶剂:低紫外吸收非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量低可用于荧光检测for HPLCgradient grade,for HPLCfor LC-MSfor preparative chromatography Prepsolv ?用途:用于液相色谱(LC)样品制备、LC样品分析、LC-MS分析2.农残级痕量分析高纯溶剂:极低的农残背景值(≤5 pg/ml),不挥发性组分极少GC控制(ECD-PND检测)质量可靠,稳定性高N、P、S等元素背景值低,基线平稳,经性能测试,可用于多氯联苯(PCBs)、有机氯农药、有机磷农药残留痕量分析,以及其他适用于GC-ECD和GC-NPD检测的化合物的GC、GC-MS分析。for residue analysisfor gas chromatography suprasolv?/unisolv ?用途:用于气相色谱检测(ECD、PND),用于有机氯、有机磷农药,PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND检测的化合物另外,还有专用于二恶英、呋喃、PCBs等化合物分析用的ENVISOLV ?试剂(for analysis of dioxines,furanes,and PCBs);用于环境中高挥发性氯代烃的气相色谱色谱分析(ECD)、芳香烃的检测(FID)用的OEKANAL ?试剂(for environment analysis)3.光谱纯试剂光谱纯溶剂具有以下优点:低紫外吸收、低红外请问 有机磷农药的检测有哪些方法,哪些又是最新的方法?? 在检测技术方面,方法有很多,主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用(GC-MS)、液质联用(LC-MS)技术的应用以及常规使用的气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(LC)技术上新的突破,并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用,色谱法以成为目前检测的主流仪器。2.1 酶抑制法酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的,即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应,若酶的活性受到抑制,则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关,测定酶活性的抑制率,即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药,而不能判断超标的具体农药品种和残留量,因此只能作为快速测定方法。2.2 酶联免疫测试法酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理,将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内,使其对该种农药产生抗体,然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验,以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性如何去除土壤中的有机氯农药 1 样品的采集、保存和交接1.1 采集容器水样用1L棕色瓶,常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器,带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。1.2 保存采完后的水样和土样应立即放入有冰块的保温箱中,样品运回实验室后立即放入冰箱或冷藏库中在4±2℃温度下保存。水样必须在采样后7d内完成萃取,土样在采样后14d内完成萃取。水样和土样的萃取浓缩液也必须在冰箱内避光保存且在萃取后40d内进行仪器分析。根据作者经验,建议尽量在30d内完成仪器分析。1.3 样品交接样品记录单及交接单上要记明样品量,保存方法,运输单位,采样日期,运输日期,接样日期,采样人,运输人,接样人,开始萃取样品时间,完成萃取样品时间等内容。2 样品前处理2.1 样品萃取8081A水样的前处理通常采用分液漏斗,液液萃取来进行。分液漏斗先后用热水、冷水、萃取溶剂清洗干净,加入水样后用200mL左右的二氯甲烷分3次进行萃取,每次萃取时震荡约5min,保证其萃取效率。8081A土样的前处理可采用超声波萃取方法。萃取前需进行土壤水分含量测定和pH值测定。超声波萃取也用二氯甲烷分3次约150mL萃取,每次萃取约3min。2.2 样品净化对于土样及较脏的水样,其提取浓缩液在进GC前需进行凝胶色谱气相色谱检测器有哪些? 1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析6、催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析7、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析

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