砷量、锑量及铋量的测定 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中砷、锑及铋含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中砷量、锑量及铋量的测定。本方法检出限（3S）：0.2μg／g砷、0.05μg／g锑、0.05μg／g铋。本方法测定范围：0.6μg／g～600μg／g砷、0.2μg／g～100μg／g锑、0.2μg／g～60μg／g铋。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用王水分解，在盐酸（1+9）溶液中，以硫脲-抗坏血酸为还原剂，砷、锑及铋离子与硼氢化钾（硼氢化钠）反应生成共价键化合物。以砷、锑及铋的高强度空心阴极灯为激发光源，发射各被测元素的特征谱线，激发了以氩气导入电热石英管炉氩氢火焰中被测元素的原子，产生的荧光信号，在非色散原子荧光光谱仪上测得被测元素的荧光强度，根据相对荧光强度的高低，计算试料中各被测元素的含量。4 试剂除非另有说明。
氢化物原子吸收光谱法 方法原理在酸性介质中，以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定原子吸光度。本法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷测定。方法检出限为0.06μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪(带氢化物原子化装置)。布氏漏斗(瓷、$60mm)。所用器皿均需用(1+6)HNO3浸泡2h以上，用纯水冲洗5次以上方可使用。氢化物发生装置如图78.10所示。试剂硫脲。抗坏血酸。硼氢化钾。硫酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)贮存于聚乙烯瓶。混合还原剂称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配用。硼氢化钾(钠)溶液(15g/L)称取15gKBH4，加100mL10g/LNaOH溶解，加水稀释至1000mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保存一周，(使用时要与室温一致)。改用NaBH4亦可。砷标准储备溶液ρ(As)=500μg/mL(注意：三氧化二砷剧毒。称取0.6602gAs2O3(经105℃烘2h，置于干燥器中冷却)，置于50mL烧杯中，加入20mL(10g/L)NaOH溶液溶解，转入1000mL容量瓶中。以20mL(5+95)H2SO4分3次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，加水至标线，混匀。砷标准溶液ρ(As)=0.100μg/mL用(5+95)H2SO4，逐级稀释砷标准储备溶液。去砷盐酸约6mol/L取600。
锑的化验方法 b为K2Cr2O7+Na2SO4(1+20)混合试剂；c为一般脱脂棉；(3)连接管：乳胶管。(4)吸收管：盛放SbH3吸收溶液。d为内径约lcm，长9cm的聚乙烯管，内装KMnO4+KHSO4+Na2SO4(1+7）.
抗坏血酸棕榈酸酯
