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砷量、锑量及铋量的测定 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中砷、锑及铋含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中砷量、锑量及铋量的测定。本方法检出限（3S）：0.2μg／g砷、0.05μg／g锑、0.05μg／g铋。本方法测定范围：0.6μg／g～600μg／g砷、0.2μg／g～100μg／g锑、0.2μg／g～60μg／g铋。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用王水分解，在盐酸（1+9）溶液中，以硫脲-抗坏血酸为还原剂，砷、锑及铋离子与硼氢化钾（硼氢化钠）反应生成共价键化合物。以砷、锑及铋的高强度空心阴极灯为激发光源，发射各被测元素的特征谱线，激发了以氩气导入电热石英管炉氩氢火焰中被测元素的原子，产生的荧光信号，在非色散原子荧光光谱仪上测得被测元素的荧光强度，根据相对荧光强度的高低，计算试料中各被测元素的含量。4 试剂除非另有说明。
什么是氢化物发生-原子荧光光谱法，测定重金属时，为什么有的文献是用惰性气体作载 是利用某些能产生原生态氢的还原剂，通过化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子荧光分析系统进行测量的方式。元素砷As、锑Sb、铋Bi、锡Sn、硒Se、碲Te、铅Pb、锗Ge、锌 Zn、镉Cd、汞Hg等可以用这种方法进行测定。处于激发态的原子寿命是十分短暂的，当它从高能级跃迁到低能级时原子将发射出荧光。但是，除了上述过程以外，处于激发态的原子，也有可能在原子化器中与其它分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下，荧光信号将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。荧光猝灭的程度取决于原子化器的气氛，氩气气氛中荧光猝灭最小，因此，一般用氩气这种惰性气体作为载气，同时也是一种保护气。载流溶液是用来清洗反应系统的，每次测定一件样品，系统都会有残留，为了消除相互的影响，所以要用载流溶液来清洗反应系统。
发生法十分上 Holak于1969年首次将氢化物发生法用于原子吸收测定砷。他将锌放进用盐酸酸化了的试样溶液中而产生氢，然后将砷化氢收集在用液氮冷却的捕集器中。反应结束后，他将捕集器温。
氢化物发生—原子荧光法基础 原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同，可以进行数十种元62616964757a686964616fe4b893e5b19e31333433616237素的定量分析，但迄今为止，原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末，郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素—Cd和Zn。因此，原子荧光光谱分析将侧重介绍氢化物发生—原子荧光光谱分析的联用技术。6.1.3.1 氢化物发生法概述碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物，其中As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te八种元素的氢化物具有挥发性，通常情况下为气态，因此借助载气流可以方便地将其导入原子光谱分析系统的原子化器或激发光源之中，进行定量光谱测量，这也是测定这些元素的最佳样品的引入方式。用常规的原子光谱分析方法测定这些元素困难很大。首先，这些元素的激发谱线大都落在紫外线区，因此测量灵敏度较低；另外，常规火焰产生的强烈的背景干扰，导致测量信噪比变低，所以一般的火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法，甚至电感耦合等离子质谱法对As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需要。氢化。
