氢化物原子吸收光谱法 方法原理在酸性介质中，以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定原子吸光度。本法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷测定。方法检出限为0.06μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪(带氢化物原子化装置)。布氏漏斗(瓷、$60mm)。所用器皿均需用(1+6)HNO3浸泡2h以上，用纯水冲洗5次以上方可使用。氢化物发生装置如图78.10所示。试剂硫脲。抗坏血酸。硼氢化钾。硫酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)贮存于聚乙烯瓶。混合还原剂称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配用。硼氢化钾(钠)溶液(15g/L)称取15gKBH4，加100mL10g/LNaOH溶解，加水稀释至1000mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保存一周，(使用时要与室温一致)。改用NaBH4亦可。砷标准储备溶液ρ(As)=500μg/mL(注意：三氧化二砷剧毒。称取0.6602gAs2O3(经105℃烘2h，置于干燥器中冷却)，置于50mL烧杯中，加入20mL(10g/L)NaOH溶液溶解，转入1000mL容量瓶中。以20mL(5+95)H2SO4分3次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，加水至标线，混匀。砷标准溶液ρ(As)=0.100μg/mL用(5+95)H2SO4，逐级稀释砷标准储备溶液。去砷盐酸约6mol/L取600。
每次试验，氢化物发生器中各种溶液总体积是否要严格相同？为什么？ 如果是玻璃器皿组成的，体积当然要严格，否则产生的氢化物总量和气体浓度，反应速度都是会被影响的，当然这是做元素分析时候的条件，如果你只分析合成产物另外参考
氢化物法测砷 标准溶液消解后加碘化钾会析出碘 用氢化物发生器检测时，在反应室也会析出碘，这样正常吗？ 你加了多大浓度的碘化钾，试试在样品中加入1%质量体积比的碘化钾溶液，文献资料0.1-6%。虽然一般简易碘化钾+维生素C，辅助硫脲，但是单独使用硫脲也是可以的。文献还有其他的一些还原方式可以使用.分析砷介质很重要，保持盐酸介质
下列电解质溶液的有关叙述正确的是 A．同浓度、同体积的强酸与强碱溶液混合后，溶液。 下列电解质溶液的有关叙述正确的是 A．同浓度、同体积的强酸与强碱溶液混合后，溶液的pH＝7 B．在含有BaSO4沉淀的溶液中加入Na2SO4固体，c(Ba2+)增大 C．。
氢化物发生-原子荧光光谱法 方法提要在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂使锡生成锡化氢，原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.5ng。若取0.5mL水样测定，检测下限为1.0μg/L。仪器原子荧光光度计。试剂硝酸。氢氧化钠溶液(2g/L)。硼氢化钠溶液(20g/L)称取10.0gNaBH4溶于500mLNaOH溶液中，混匀。硫脲+抗坏血酸溶液称取10.0g硫脲加约80mL纯水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。锡标准储备溶液ρ(Sn)=1.00mg/mL准确称取0.1000g锡粒(99.99%)于100mL烧杯内，加入10mLH2SO4，盖上表面器，加热至锡全部溶解，移去表面皿，继续加热至冒浓白烟，冷却，慢慢加入50mL水，移入100mL容量瓶中，用(1+9)H2SO4多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。锡标准中间溶液ρ(Sn)=1.00μg/mL用(1+99)HNO3逐级稀释锡标准储备溶液配制。锡标准溶液ρ(Sn)=0.100μg/mL用水稀释锡标准中间溶液配制。分析步骤校准系列。分别吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL锡标准溶液于比色管中，用水定容至10mL，锡的浓度分别为0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、7.0μg/L、10.0μg/L。取水样10mL于比色管中，分别向水样、空白及标准溶液管中加入1.0mL硫脲+抗坏血酸溶液，加入。
锗量的测定 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中锗含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中锗量的测定。本方法检出限（3S）：0.07 μg／g锗。本方法测定范围：0.2μg／g～100μg／g锗。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。GB／T 14505 岩石及矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用硝酸—氢氟酸—高氯酸—磷酸分解后，在磷酸（1+4）溶液中，锗与硼氢化钾（硼氢化钠）反应生成氢化物气体，以氩气为载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子，以锗的高强度空心阴极灯作光源，在非色散原子荧光光谱仪上测量锗的荧光强度，根据原子荧光强度的高低可测得试料中锗的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）或亚沸蒸馏水。4.1 硝酸（ρ1.40 g／mL）4.2 氢氟酸（ρ1.13 g／mL）4.3 高氯酸（ρ1.67 g／mL）4.4 磷酸（ρ1.68。
方法提要水样中二价硒和六价硒分别氧化和还原成四价硒，经硼氢化钾还原为硒化氢，用氢化物发生-原子吸收光谱法测定。如果只需测四价和六价硒，水样可不经消化处理；又如只需四价硒，水样可不经过消化和还原步骤，只需将水样调节到测定范围内直接测定。本法最低检测质量为0.01μg。取50mL水样处理后测定，检测下限为0.2μg/L。水中常见金属及非金属离子均不干扰测定。仪器和装置原子吸收分光光度计。氢化物发生器和电热石英管或火焰石英管原子化器。试剂硝酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)。硼氢化钾溶液(10g/L)称取1g硼氢化钾(KBH4)用10g/LNaOH溶液溶解并稀释至100mL。如溶液不透明，需过滤。冰箱内保存，可稳定1周，否则临用时配制。铁氰化钾溶液(100g/L)称取10g铁氰化钾［K3Fe(CN)6］，溶于水，稀释至100mL。硝酸+高氯酸(1+1)。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL见81.36.1。硒标准中间溶液ρ(Se)=10.0μg/mL吸取10.00mL硒标准储备溶液，用(1+2)HCl稀释至100mL。硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL取适量硒标准中间溶液，用纯水稀释。临用前配制。高纯氮。校准曲线分别将0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL、1.50mL硒标准溶液置于预先加有1.0mL铁氰化钾溶液的10。
