有机氯农药和有机磷农药的圆盘萃取气相色谱法测定 有机氯农药萃取

有机氯农药和有机磷农药的圆盘萃取气相色谱法测定 方法提要利用固-液萃取原理，借助圆盘固相萃取装置用C18萃取膜萃取地下水中残留有机氯农药和有机磷农药，富集在C18萃取膜上的目标物分别经丙酮、正己烷淋洗后经氮气浓缩、定容。气相色谱-电子捕获检测器测定其中有机氯农药、气相色谱-火焰光度检测器测定有机磷农药。外标法定量。方法适用地下水、地表水等水体中p，p'-DDE、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、γ-氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯等16种有机氯农药，和敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、稻丰散、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、溴硫磷、对硫磷、杀扑磷等13种有机磷农药残留量的测定。当取样量为1.0L时，方法检出限0.15～1.5ng/L(依赖于仪器的灵敏度、分析条件和样品基质等)。仪器和装置GC-2010气相色谱(日本岛津公司)配火焰光度检测器(FPD)；6890NGC气相色谱(美国安捷伦公司)，配微池电子捕获检测器(μECD)；或其他相当配制。圆盘固相萃取设备(美国SUPELCO公司)。固相萃取圆盘膜ENVI-18DSK(美国SUPELCO公司)，直径47mm，厚度0.6mm；真空泵。色谱柱HT-8(澳大利亚SGE公司)，25.0m×220μm；0.25μ。高效液相色谱检测六六六水溶液的检测条件是什么，尽量详细准确一点， 使用索氏提取器有什么注意事项吗 注意事项：索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些；决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数（在某种程度上可以说是提取时间），一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异；一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失；在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒（这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解）。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少（特别是冬天等环境温度较低的时候），从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染；实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水（可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用）在清洗干净、烘干。有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程有哪些注意事项 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。有机氯类农药残留量测定法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪(如PE-9000，Agilent-6890，Varian 6000，Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>；99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。2.2超声仪。2.3离心机。2.4旋转蒸发仪。2.5色谱柱：SE'：54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO.32mmXO.25μm)2.6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。3试药与试液3.1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲。有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药，根据检测目标物不同，提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后，气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定，当取样为10.0g时检出限在0.50～0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪，带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司，ASE-200。毛细管色谱柱DB-5，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；或Rtx-CLⅡ，30m×0.32mm，0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g，6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱，填经活化处理后的6.0g氟罗里。关于萃取回收率大于100%的问题 文中所述的回收率zd的意思是说该方法的萃取回收率比较理想。从理论上来说不可能有超过100%的回收率—多出来专的物质从何而来？违反物质不灭定律。文中的80%—120%回收率的意思是说明该方法的分析误差在正负20%，在微量分析中是完属全符合要求的。关于萃取回收率大于100%的问题 文中所述的回收率的意思是说该方法的萃取回收率比较理想.从理论上来说不可能有超过100%的回收率—多出来的物质从何而来？违反物质不灭定律.文中的80%—120%回收率的意思是说明该方法的分析误差在正负20%，在微量分析中是完全符合要求的.如何去除土壤中的有机氯农药 1 样品的采集、保存和交接 1.1 采集容器 水样用1L棕色瓶，常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器，带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。1.2 保存 采完后的水样和土样应。溶剂选择 由于每种待测物及环境样品性质不尽相同，这就要对提取溶剂进行优化。根据相似相溶的原理，尽量选择与待测物极性相近的有机溶剂作为提取剂。提取剂必须与样品能很好地分离，且不影响待测物的纯化与测定；提取剂不能与样品发生作用，要求毒性低、价格便宜；此外，还要求提取剂沸点范围在45～80℃之间为好。同时还要考虑溶剂对样品的渗透力，以便将土样中待测物充分提取出来。当单一溶剂不能成为理想的提取剂时，常用两种或两种以上不同极性的溶剂以不同的比例配成混合提取剂。《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166—2004)中提到的常用有机溶剂的极性由强到弱的顺序为：水、腈、甲醇、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二氧六环、正丁醇、正戊醇、乙酸乙酯、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷(石油醚)和正庚烷。由于溶剂种类很多，如果全面展开，仅溶剂一项就会成本很高、耗时很长。本实验仅选择了文献中几种常用溶剂—甲醇、丙酮、正己烷和二氯甲烷，以超声提取为处理方法分别对土壤样品(均为10g)中16种多环芳烃和8种有机氯农药进行实验。不同溶剂对土壤样品中16种多环芳烃提取结果见表2.5。表2.5 多环芳烃提取结果(单位：ng)图2.8。

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