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正己烷中 有机氯农药 质控样 六六六,滴滴涕,五氯硝基苯是正己烷溶解的可用于药典有机氯测定吗

2020-07-24知识5

六六六,滴滴涕,五氯硝基苯是正己烷溶解的可用于药典有机氯测定吗 你的问题描述不清,不知道你想测什么。你的样品是什么物质,是中药测农残还是农药测有机氯?如果你想更换溶剂,用方法学验证证明其可行性即可。但如果是中药的质量控制,原则上是要严格按照药典执行的。有特殊情况的话也要做完整的方法学验证和特殊说明。我国法定的职业病分几大类多少种? 1、尘肺病(13种)2、职业性放射性疾病(11种)3、职业中毒(56种)4、物理因素所致职业病(5种)5、生物因素所致职业病(3种)6、职业性皮肤病(8种)7、职业性眼病(3种。有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药,根据检测目标物不同,提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后,气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,六氯苯,七氯,艾氏剂,七氯环氧,狄氏剂,异狄氏剂,α-氯丹,γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定,当取样为10.0g时检出限在0.50~0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定,试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪,带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司,ASE-200。毛细管色谱柱DB-5,30m×0.25mm,0.25μm膜厚;或Rtx-CLⅡ,30m×0.32mm,0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g,6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱,填经活化处理后的6.0g氟罗里。是否真的有可以迅速致人昏迷的药剂? 经常在电视里看到用加了乙醚的抹布 捂一下就晕了,还有各种小说朋友圈什么的,喷一下,闻一下就晕倒以及…职业健康体检表里的毒害种类和名称是什么 噪音 粉尘 GBZ/T157-2002<;职业病诊断名词术语>;还有:《职业病目录》(10类115种)一、尘肺 13种1、矽肺2、煤工尘肺3、石墨尘肺4、碳黑尘肺5、。怎样提取植物中的有效成分?这很难吗? 知乎戒了,有事去我网站找我,medfoodbr.com 编辑推荐 207 人赞同了该回答 先说结论。分离很容易,。https:// zh.wikipedia.org/wiki/% E6%9F%B1%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95 。多氯联苯 (Polychlorinated Biphenyls) 85.2.5.1 多氯联苯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法提要多氯联苯易溶于正己烷、丙酮等有机溶剂,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂采用微波萃取或索氏抽提或加速溶剂萃取等方式提取土壤试样中的多氯联苯,提取液经浓硫酸、高锰酸钾净化除去类酯化合物和部分有机氯农药等干扰物后,浓缩定容,GC-MS 测定。方法适用于土壤、沉积物等固体试样中 PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180,PCB209 8 种多氯联苯单体的测定。当取样量为 10.00g 时,检出限为1.00μg/kg。仪器与装置气相色谱(质谱)仪配电子轰击源(EI)。微波萃取消解仪配聚四氟乙烯微波萃取罐。快速溶剂萃取系统。索氏抽提器、漩涡器。微量注射器25μL,50μL,100μL,250μL,500μL,1000μL等。弗罗里硅土小柱规格6mL,1g。色谱柱DB-5MS60m×0.25mm;0.25μm膜厚。试剂溶剂丙酮、正己烷、环己烷、异辛烷,农残级或色谱纯。浓硫酸。高锰酸钾。铜粉或铜片使用前活化,活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。多氯联苯混合标准溶液PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB209,每种组分浓度约为140ng/mL,异辛烷介质。替代物标准溶液2,4,5,6-四氯间二甲苯、PCB155(100μg/mL。溶剂选择 由于每种待测物及环境样品性质不尽相同,这就要对提取溶剂进行优化。根据相似相溶的原理,尽量选择与待测物极性相近的有机溶剂作为提取剂。提取剂必须与样品能很好地分离,且不影响待测物的纯化与测定;提取剂不能与样品发生作用,要求毒性低、价格便宜;此外,还要求提取剂沸点范围在45~80℃之间为好。同时还要考虑溶剂对样品的渗透力,以便将土样中待测物充分提取出来。当单一溶剂不能成为理想的提取剂时,常用两种或两种以上不同极性的溶剂以不同的比例配成混合提取剂。《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166—2004)中提到的常用有机溶剂的极性由强到弱的顺序为:水、腈、甲醇、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二氧六环、正丁醇、正戊醇、乙酸乙酯、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷(石油醚)和正庚烷。由于溶剂种类很多,如果全面展开,仅溶剂一项就会成本很高、耗时很长。本实验仅选择了文献中几种常用溶剂—甲醇、丙酮、正己烷和二氯甲烷,以超声提取为处理方法分别对土壤样品(均为10g)中16种多环芳烃和8种有机氯农药进行实验。不同溶剂对土壤样品中16种多环芳烃提取结果见表2.5。表2.5 多环芳烃提取结果(单位:ng)图2.8。使用索氏提取器有什么注意事项吗 注意事项:索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干。

#索氏提取器#土壤检测

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