格氏试剂格式引发困难,溶剂几乎蒸干才引发,如何添加溶剂?用做好的格氏引发格式,如何判断引发?
1-金刚烷醇的CAS号什么? 1-AdamantanolAlternative name:1-HydroxyadamantaneCas No.:768-95-6Purity:99%minMelting Point:278~280℃Appearance:White crystal powderMolecular formula:C10H16OMolecular weight:152.23Uses:For the synthe.
3-氨基-1-金刚烷醇的简介
为什么要以有无液态水来作为判断一个星球是否有生命的标准,而不想想别的星球上有可以替代水的物质? 从讲概率的角度来说:1.我们只见过一种生态系统,这种生态系统是基于水的。2.其他生态系统也基于水的概…
1-金刚烷醇的合成路线有哪些?1-金刚烷醇有什么方法可以合成?基本信息:中文名称 1-金刚烷醇中文别名 三环[3,3,1,13,7]癸烷-1-醇;1-金刚醇;1-三环[3.3.1.1(3.7)]癸醇;。
2-苯基-2-金刚烷醇的日本海关编码是什么?
格氏反应的物质影响 底物结构对格氏反映的影响格氏制备活性基本上是I>;Br>;Cl>;>;F,但因碘化物的价格较贵,所以生产上能选用Cl、Br的原料制备就尽量选用Cl、Br原料,尽量不要用碘化物。引发剂可以选择Br取代的物料,这样我们引发剂的用量可以适当的增加,使反应能更顺利的进行,而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。用溴苯做格氏反应则非常容易,用THF回流,引发剂都不用加,还需要防止反应过快而冲料。如果原料活性太强,则可控制反应温度在0~20℃之间。但是,氯苯用同样的方法就实现不了。用氯代烃做底物时,因其活性较低,所以比较难引发,需回流了半个小时以上才能引发成功。一般做法是直接与镁粉回流数小时,同时还要加入硝酸盐或硝基物催化,不加THF或Et2O。当使用芳环上含有带氟取代基的多卤代芳烃来制备格氏试剂时,芳基上的氟只要不在溴(或氯)的邻位,格氏试剂的制备是没问题的,直接用镁和原料在溶剂中制备即可,很容易引发。只要格氏试剂的浓度不是很高的话,基本就没有什么副产。而且,氟原子的存在会使格氏试剂的制备更容易,用THF或者乙醚做溶剂都可以,即使在回流温度下,氟原子也不会发生变化,收率也很高,3、4、5-三氟溴苯的格氏试剂都没问题。有一本外文书专门介绍格氏。
1-金刚烷醇的用途说明 用于合成金刚烷衍生物和阿达巴林。与偏二氯乙烯反应可得1-金刚烷乙酸。1-金刚烷乙酸进而溴化、水解为3-羟基-1-金刚烷乙酸,再与偏二氯乙烯反应即可得到1,3-金刚烷二乙酸。1-金刚烷醇与乙酰苯胺在98%硫酸介质中室温下发生傅克烷基化反应,可以直接合成1,3-二(4-乙酰氨基苯基)金刚烷,由其碱水解合成1,3-二(4-苯胺)金刚烷,该合成路线具有反应产率较高、易提纯等优点,大大方便了1,3-金刚烷二芳基衍生物的合成。制取阿达巴林(adapalene):以1-金刚烷醇,4-溴苯酚为原料,在浓硫酸催化下制得2-1-金刚烷基-4-溴苯酚产物;再用硫酸二甲酯甲基化,得到2-1-金刚烷基-4-溴苯甲醚,该溴苯甲醚的格氏化产物再与6-溴-2-萘甲酸甲酯反应制得6-3-1-金刚烷基-4-甲氧基苯基-2-萘甲酸甲酯。该产物在氢氧化钠作用下皂化水解得阿达帕林。反应总收率达到73%。
3-氨基-1-金刚烷醇的危险说明 危害代码:Xi危险等级:36/37/38安全等级:26-36