乙酰苯胺的制备 在氮气526150℃下向氢化反应器中加入15份4102乙酸钠,60份NaHCO3,1320份MeOH和1015份1-氯-2,4-二硝基氯苯,加入165311份1%PtC,加入0.15份NH4VO3和66份水。氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺(785份,理论值的85%)。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。其中重要的是形成的羟胺中间体,芳基羟胺也被称为强致癌物,因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少,产率高的制备方法。扩展资料:注意事项:1、苯胺有毒,它能经皮肤被吸收,使用时要注意安全。2、加锌粉的目的,是防止苯胺在蒸馏时被氧化,通常只要少量即可,加得过多,因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。3、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率,选择较短的分馏柱,可以避免反应温度过高。4、不可以用过量的水处理乙酰苯胺,经实验数据表明乙酰苯胺在水中的含量为5.2%时,重结晶效果最好,乙酰苯胺重结晶产率最大。参考资料来源:-乙酰苯胺参考资料来源:-加氢反应器
生物重结晶用什么固化剂?使晶体结成冰糖一样透明一样大块? 原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。。
常见分离混合物的方法及使用范围 倾析:从液体636f707962616964757a686964616f31333238643734中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水过滤:从液体中分离不溶的固体 净化食用水溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶 分离盐和沙离心分离法:从液体中分离不溶的固体 分离泥和水结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐分液:分离两种不互溶的液体 分离油和水萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 用庚烷提取水溶液中的碘蒸馏:从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中取得纯水分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体 从液态空气中分离氧和氮;石油的精炼升华:分离两种固体,其中只有一种可以升华 分离碘和沙吸附:除去混合物中的气态或固态杂质 用活性炭除去黄糖中的有色杂质色层分析法:分离溶液中的溶质 分离黑色墨水中不同颜色的物质(二)分离、提纯和溶液配制等实验技能1。分离与提纯的基本操作操作名称适用范围实例操作要点过滤(溶液洗涤)溶物与不溶物的分离粗盐提纯一贴二低三靠;加水洗涤溶液除去吸附的离子结晶(重结晶)固体、液体分离溶解性不同的固体可溶物分离食盐溶液的蒸发结晶,KNO3和NaCl混合物的分离加热时不断用玻璃棒搅拌。