气相色谱测定有机氯农药测定用什么毛细管柱?
有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程有哪些注意事项 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。供试品溶液制备时,有机相减压浓缩务必至近干,避免待测成分损失。为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证,有条件的可采用气质联用予以确认。如样品中其它成分有干扰,可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。有机氯类农药残留量测定法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大,使用历史最长的一类农药,其化学性质稳定,脂溶性强,残效期长(可达30~50年之久),易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪(如PE-9000,Agilent-6890,Varian 6000,Shimadzu GC-17 A等),带 有63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮(纯度>;99.9999%),必须安装脱氧管(购自大连化物所)。2.2超声仪。2.3离心机。2.4旋转蒸发仪。2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO.32mmXO.25μm)2.6具塞刻度离心管00 mI),刻度浓缩瓶,具塞锥形瓶OOOmI),移液管等。3试药与试液3.1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲。
请问紫花苜蓿苗后用什么除草剂?紫花苜蓿是双子叶豆类植物,苗后除草剂可以用禾草灵甲酯,精吡氟禾草灵,高效吡氟氯禾灵以及精禾草克等。一,精禾草克:商品名又:-紫花苜蓿。
\ 一、固定相不同1、非极性色谱柱:AT SE-30;AT OV-1;AT OV-101;AT SE-52;AT SE-54;AT OV-1701。2、极性色谱柱:AT FFAP;AT PEG-20M;AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号。62616964757a686964616fe4b893e5b19e31333431366261二、组成结构不同1、非极性色谱柱:100%甲基聚硅氧烷;5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基和5%苯基甲基聚硅氧烷;7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷。2、极性色谱柱:聚乙二醇—TPA改性;聚乙二醇—20M。三、使用温度不同1、非极性色谱柱:50—300℃;0—350℃;50—350℃;0—280℃。2、极性色谱柱:50—250℃;50—200℃;25—300℃。扩展资料:色谱柱的注意事项1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。2、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定。
请问色谱仪HP-1701是以什么固定液和什么载体作为填充物的呢? HP-1701现在安捷伦手册上已经没有了,以DB-1701完全取代。DB-1701毛细柱固定液为:(14%-氰苯基-苯基)甲基聚硅氧烷,属于低/中等极性,主要用于分析有机氯农药、除草剂,。
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多氯联苯 (Polychlorinated Biphenyls) 85.2.5.1 多氯联苯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法提要多氯联苯易溶于正己烷、丙酮等有机溶剂,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂采用微波萃取或索氏抽提或加速溶剂萃取等方式提取土壤试样中的多氯联苯,提取液经浓硫酸、高锰酸钾净化除去类酯化合物和部分有机氯农药等干扰物后,浓缩定容,GC-MS 测定。方法适用于土壤、沉积物等固体试样中 PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180,PCB209 8 种多氯联苯单体的测定。当取样量为 10.00g 时,检出限为1.00μg/kg。仪器与装置气相色谱(质谱)仪配电子轰击源(EI)。微波萃取消解仪配聚四氟乙烯微波萃取罐。快速溶剂萃取系统。索氏抽提器、漩涡器。微量注射器25μL,50μL,100μL,250μL,500μL,1000μL等。弗罗里硅土小柱规格6mL,1g。色谱柱DB-5MS60m×0.25mm;0.25μm膜厚。试剂溶剂丙酮、正己烷、环己烷、异辛烷,农残级或色谱纯。浓硫酸。高锰酸钾。铜粉或铜片使用前活化,活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。多氯联苯混合标准溶液PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB209,每种组分浓度约为140ng/mL,异辛烷介质。替代物标准溶液2,4,5,6-四氯间二甲苯、PCB155(100μg/mL。
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