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固相萃取气相色谱—质谱法测定水中有机氯农药时,固相萃取的3个步骤依次为()、()和( 有机氯农药的气相色谱质谱条件

2021-03-08知识18

有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药,根据检测目标物不同,提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后,气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,六氯苯,七氯,艾氏剂,七氯环氧,狄氏剂,异狄氏剂,α-氯丹,γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定,当取样为10.0g时检出限在0.50~0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定,试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪,带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司,ASE-200。毛细管色谱柱DB-5,30m×0.25mm,0.25μm膜厚;或Rtx-CLⅡ,30m×0.32mm,0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g,6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱,填经活化处理后的6.0g氟罗里。

气相色谱法对农产品有什么作用 现在农产品质量检验的内容包括农药残留检测项目,农药残留分析方法很多,其中以色谱技术为主。常见色谱方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法,新兴色谱技术如免疫亲合色谱法、凝胶渗透色谱法等。其中,气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点[1],可同时、准确、快速测定微量的多种农药残留。气相色谱的检测器具有各种不同灵敏度和选择性的种类,通过灵活应用这些检测器,可以用于各种试样的分析。电子俘获检测器(ECD)可以实现多种有机氯、菊酯类农药的分离和测定;火焰光度检测器(FPD)对有机磷农药有很好的响应值;氮磷检测器(NPD)对氮、磷等化合物的响应大大提高,成为测定有机磷、氨基甲酸酯类农药的有效检测器。总之,气象色谱在农产品质检中占有重要的作用。

固相萃取气相色谱—质谱法测定水中有机氯农药时,固相萃取的3个步骤依次为()、()和( 参考答案:活化;萃取;洗脱

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有机氯农药残留量测定采用()A.气相色谱法 B.液相色谱法 C.薄层色谱法 D.比色

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