用高效液相测定样品时,怎么做这个样品的检测限,检测限与能检测出来的最低浓度有什么关系?1.关于检测限(limit of detection,LOD)的定义:在样品中能检出的被测组分的最低。
高效液相色谱仪的常用检测器有哪几种,有什么区别 检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。PDA检测器:即紫外检测器,点时间可检测单。
高效液相色谱的信噪比怎么算? 1.信噪比的意思,就是信号和噪声之间的比值。例如:一针样品,然后观察基线噪声的数值,其噪声是0.1mAu(或者0.1mV),峰高可以读取为10mAu。那么这个浓度就是信噪比的100。
高效液相色谱基线向下飘是什么原因 1、柱温波动2113。(即使是很小的温5261度变化都会引起签线的波动。通4102常影响示签检测漏、电导检测器1653、较低灵敏度的某外检测器或其它光电类检测器。控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换错图,流动相不均匀。(流动相条件交化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的益和添加剂.流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦.3、流通池被污染或有气体。用甲解或其他强极性溶剂冲洗流通池.如有霉要,可以用1N的薪酸。(不要用益酸)4、检测器出口阻鉴。(高压造成流通池留口破裂,产生嗓音基线).取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。5、流动相配比不当或流速变化。更改配比或流速,为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时。用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。7、流动相污染、变质或由低品质剂配成。流动相污染、变质或由低品质深剂配成检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂8、样品中有强保贸的物质(高K’值)以领头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。8、使用保护柱,如有必要。
用高效液相测定样品时,怎么做这个样品的检测限,检测限与能检测出来的最低浓度有什么关系? 1.关于检测限(limit of detection,LOD)的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限,即产生信号(峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度,一般为信噪比(S/N)2:1或3:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前,一般将检测限定义为信噪比(S/N)3:1时的浓度。2.计算公式为:D=3N/S(1)式中:N—噪音;S—检测器灵敏度;D—检测限而灵敏度的计算公式为:S=I/Q(2)式中:S—灵敏度;I—信号响应值;Q—进样量将式(1)和式(2)合并,得到下式:D=3N×Q/I(3)式中:Q—进样量;N—噪音;I—信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。3.计算方法:实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。1)对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D=(3×1 mg L-1)/300=0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其。
高效液相色谱的高效液相 作者:邹汉法 张玉奎 卢佩章 定价:¥ 42.00 元出版社:科学出版社 出版日期:1998年11月ISBN:7-03-006716-9/O·1012 开本:32 开类别:分析化学及仪器 页数:577 页简介本书比较系统、全面地介绍液相色谱分离分析技术和方法的原理、现状及发展动态.全书共分十四章.内容包括绪论,液相色谱理论基础,液相色谱固定相和流动相,计算机在液相色谱分析中的应用,样品须处理,液相色谱仪器,液相色谱检测技术和色谱峰定性、定量,液相色谱应用,液相色谱手性化合物拆分和液相色谱的生物大分子分离、纯化和毛细管电色谱等.目录第一章绪论1.1色谱法的定义和历史1.2色谱法的特点、原理和应用范围1.3色谱法的分类1.3.1体积排阻色谱1.3.2离子交换色谱和离子色谱1.3.3反相色谱1.3.4离子对色谱1.3.5疏水作用色谱1.3.6亲和色谱1.4高效液相色谱与其它色谱方法的比较14.1现代高效液相色谱与经典液相色谱的比较14.2高效液相色谱与气相色谱的比较第二章液相色谱过程动力学2.1液相色谱动力学理论2.1.1塔片理论2.1.2随机模型理论2.1.3非平衡理论2.1.4质量平衡理论2.2影响色谱柱塔片高度的因素2.3色谱峰形参数的规律性2.3.1色谱峰半宽度的规律性2.3.2。
外标两点法对数方程 进两个不同浓度的对照品,将进样量和对应的峰面积取对数后,由两点确定方程,方法是将两组数值代入直线方程:y=Kx+b,即可求出式中的K和b。再将求出的K和b代入公式:InA=。
用高效液相色谱法怎么算的样品浓度 含量=[(浓度X稀释倍数)/供试品称样量]X100%首先确定样品成分,获取该成分的纯品(对照品),将对照品溶液配制成与样品成分浓度相当的浓度(比如样品浓度是10mg/ml左右,。
高效液相色谱仪的使用和原理分析 高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。一、使用试管的问题1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻璃试管后,干扰峰消除。2、塑料试管的溶解问题。近年来,一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便,但是,在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象,在利用此种试管提取样品时,有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象,这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号,从而干扰样品的测定。这时,可用相同的实验条件先行试验一下,看看不含。