有机磷农药及阿特拉津的气相色谱-质谱法测定 方法提要采用二氯甲烷分两次萃取水样，用 GC-MS 分析测定有机磷农药含量。方法适用于地表水、地下水及废水中有机磷及阿特拉津的定量分析。本方法参照《城市供水水质标准》(GB/T 14552—2003)。仪器气相色谱-质谱联用仪。色谱柱 DB-5MS 石英毛细管色谱柱，25mm×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)。试剂实验用水 二次蒸馏水。无水硫酸钠、氯化钠 分析纯，400℃加热 6h，无水硫酸钠冷却后保存在干燥器内。二氯甲烷、丙酮 农残级。有机磷农药标准溶液 敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、阿特拉津标准溶液(100mg/L)配制成 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L 混合标准系列溶液。样品采集、保存采集 1000mL 水样，贮存于棕色玻璃瓶，调节 pH 值至 6～7。采集的水样若不及时测定，应置于 4℃冰箱内保存。大部分地表水中的有机磷会在 14d 内发生降解，因此在采样后 7d 内应对样品进行萃取，萃取液至多能保存 14d，且应置于 4℃冰箱内保存。分析步骤1)样品的预处理。取 500mL 水样于 1L 分液漏斗中，调节 pH 值至 6～7，加入 25gNaCl 溶解 后，加 入 60mL 二 氯甲 烷，振 荡 萃 取 10min，静 置 分 层。回 收 有 机 相，再用60mL 二氯甲烷萃取一次，合并有机。
高效液相色谱法测阿特拉津 做两个样，各两次平行，第一个样的平行很好，第二个样的第二个数据突然大了有30%，想问一下，有什么可能的原因呢.谢谢 另外，这4次是不同的人进的样，会。
