关于GB/T5009.19中农药有机氯前处理要求加入硫酸的作用是什么?为什么加硫酸以后样品颜色不一样? 加入硫酸是为了去除有机氯以外的杂质,颜色不一样可能是因为样品里面杂质较多,产生了磺化反应.
化合物是一种取代有机氯农药DDT的新型杀虫剂,它含有几种官能团( ) A.5种 。 C
气相色谱法测定水中有机氯农药时,水样用浓硫酸净化可除去哪些干扰物质?净化操作时应注意 参考答案:浓硫酸可除去同时被萃取的油脂类化合物、卤代类农药、有机磷农药,不饱和烃和邻苯二甲酸酯等干扰物质。萃取液加硫酸后,开始要轻摇分液漏斗,注意放气,以防受热。
提取液的净化 净化(Cleanup)是指用化学或物理的方法除去提取物中对测定有干扰的杂质的过程。净化是样品前处理中非常重要的环节,当用有机溶剂提取样品时,一些干扰杂质可能与待测物一起被提取出,这些杂质若不除掉将会影响检测结果,甚至使定性定量无法进行,严重时还可使气相色谱的柱效减低、检测器沾污,因而提取液必须经过净化处理。净化的原则是尽量完全除去干扰物,而使待测物尽量少损失。常用的净化方法有如下几种。(1)液-液分配法液-液分配的基本原理是在一组互不相溶的溶剂中溶解某一溶质成分,该溶质以一定的比例分配(溶解)在溶剂的两相中。通常把溶质在两相溶剂中的分配比称为分配系数。在同一组溶剂对中,不同的物质有不同的分配系数;在不同的溶剂对中,同一物质也有不同的分配系数。利用物质和溶剂对之间存在的分配关系,选用适当的溶剂通过反复多次分配,便可使不同的物质分离,从而达到净化的目的,这就是液-液分配净化法。采用此法进行净化时一般可得较好的回收率,不过分配的次数须经多次操作方可完成。液-液分配过程中若出现乳化现象,可采用如下方法进行破乳:①加入饱和硫酸钠水溶液,以其盐析作用而破乳;②加入硫酸(1∶1),加入量从10mL逐步增加,直到消除乳。
对硝基苯胺跟浓硫酸加热生成什么 生成磺化对硝基苯胺磺酸盐 H2SO4+O2N-C6H4-NH2=O2N-C6H4-NHSO3H+H2O 反应物性质 对硝基苯胺 p-Nitoaniline,分子式C6H6N2O2 相对分子质量138.12,淡黄色针状结晶,易于升华。
多氯联苯 (Polychlorinated Biphenyls) 85.2.5.1 多氯联苯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法提要多氯联苯易溶于正己烷、丙酮等有机溶剂,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂采用微波萃取或索氏抽提或加速溶剂萃取等方式提取土壤试样中的多氯联苯,提取液经浓硫酸、高锰酸钾净化除去类酯化合物和部分有机氯农药等干扰物后,浓缩定容,GC-MS 测定。方法适用于土壤、沉积物等固体试样中 PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180,PCB209 8 种多氯联苯单体的测定。当取样量为 10.00g 时,检出限为1.00μg/kg。仪器与装置气相色谱(质谱)仪配电子轰击源(EI)。微波萃取消解仪配聚四氟乙烯微波萃取罐。快速溶剂萃取系统。索氏抽提器、漩涡器。微量注射器25μL,50μL,100μL,250μL,500μL,1000μL等。弗罗里硅土小柱规格6mL,1g。色谱柱DB-5MS60m×0.25mm;0.25μm膜厚。试剂溶剂丙酮、正己烷、环己烷、异辛烷,农残级或色谱纯。浓硫酸。高锰酸钾。铜粉或铜片使用前活化,活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。多氯联苯混合标准溶液PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB209,每种组分浓度约为140ng/mL,异辛烷介质。替代物标准溶液2,4,5,6-四氯间二甲苯、PCB155(100μg/mL。
有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药,根据检测目标物不同,提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后,气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,六氯苯,七氯,艾氏剂,七氯环氧,狄氏剂,异狄氏剂,α-氯丹,γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定,当取样为10.0g时检出限在0.50~0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定,试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪,带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司,ASE-200。毛细管色谱柱DB-5,30m×0.25mm,0.25μm膜厚;或Rtx-CLⅡ,30m×0.32mm,0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g,6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱,填经活化处理后的6.0g氟罗里。
有机氯农药再残留限量的测定方法 未解决问题 等待您来回答 奇虎360旗下最大互动问答社区