有机氯农药什么提取什么净化 如何去除土壤中的有机氯农药

检测牛奶中的666.滴滴涕的影响因素 牛奶中的六六六、滴滴涕农药残留检测条件 参考标准：GB/T5009.19-2008一、分析项目：检测乳和乳制品中有机氯农药残留 二、分析原理：。有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药，根据检测目标物不同，提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后，气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定，当取样为10.0g时检出限在0.50～0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪，带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司，ASE-200。毛细管色谱柱DB-5，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；或Rtx-CLⅡ，30m×0.32mm，0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g，6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱，填经活化处理后的6.0g氟罗里。怎样消除土壤中的农药残留？ 虽然方法很多，但是在我们这里农村基本没有消除的，我们种的庄稼都不是连续种植的，比如今年种烟叶，明年种植红薯，以地养地，我们家就是这样。但是要彻底改善土壤的农药残留，那么需要我们更加付出奴力1、增施有机肥，提高土壤蓄水蓄肥能力，为土壤微生物提供良好的生存环境，从而提高土壤的自净能力。2、深翻换土，通过将被污染的表层土壤深翻到底层，让未被污染的底层土壤翻上来，来改变可耕作土壤的栽培环境。3、生物净化：微生物修复 微生物修复是污染土壤中人工接种能降解农药的微生物，利用微生物将残存于土壤中的农药降解或去除，使其转化为无害物质或降解成CO2和水的方法。植物修复 近几年植物修复技术逐渐成为生物修复中的一个研究热点，培养出各种转基因植物，让它们吸收土壤中的有害物质。植物修复适用于大面积、低浓度污染，不但可去除环境中的农药，还可去除环境中重金属与放射性元素。菌根修复 菌根是土壤真菌菌丝与植物根系形成的共生体。外生菌丝增加了根与土壤的接触，能增强植物的吸收能力，改善植物的生长，提高植株的抗逆能力和耐受能力。此外，菌根有着独特的酶途径，用以降解不能被细菌单独转化的有机物，所以菌根化植物可作为很好的生物修复载体。请教有机氯农药残留测定问题 农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农药残留的种类1.杀虫、杀螨剂1)有机磷类 有机磷类农药有抑制许多动物、昆虫体内的胆碱酯酶的作用，从而影响酯类的水解。该类农药的使用量很大，范围也很广泛。常见的有机磷类农药有：di百虫、di敌畏、久效磷、磷胺、棉安磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟松、倍硫磷、二嗪磷、辛硫磷、水胺硫磷、蔬果磷、甲胺磷、双硫磷、乐果、甲拌磷、ma拉硫磷。2)拟除虫菊酯类 拟除虫菊酯类的大量使用是由于在上世纪70 年代出现了一批高效、低毒、杀虫广谱的品种，这类农药目前在我国已广泛使用，例如氰戊菊zi、氯氰ju酯、溴氰菊zi、氯菊zi、甲氰菊zi等农药。3)氨基甲酸酯类 氨基甲酸酯类农药在六六六禁用后已成为我国大量使用的一类农药，这类农药的毒性有以下特点：一是大多数品种速效性好，残留期短，选择性强；二是多数品种对。简要说明农产品检验的过程？ 1称量样品称量时应注意有代表性，尽量使用较大的称量勺，减少样品间的差异。样品称量时应充分搅匀。称量时应尽量使用开口比较大的容器，如烧杯，避免样品粘到容器壁上。2提取化学分析中用溶剂把农药从试样中提取出来的步骤。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。故应根据试样类型、农药种类、试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取方法和提取溶剂，以便尽可能完全地提取出试样中所含的农药，而尽量少地提取出干扰物质。提取处理方法参照相关标准操作即可。提取过程中注意事项：样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同，使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。某些样品由于含水量大（如番茄），冷冻样会在表面上有一层冰层，通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎，然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取，所规定的固液比对某种组分就不一定合适，如果只检测某些组分，应通过试验确定合适的固液比。提取过程中，应对农药检测相关的化学性质加以关注。3 浓缩。提取液的净化 净化(Cleanup)是指用化学或物理的方法除去提取物中对测定有干扰的杂质的过程。净化是样品前处理中非常重要的环节，当用有机溶剂提取样品时，一些干扰杂质可能与待测物一起被提取出，这些杂质若不除掉将会影响检测结果，甚至使定性定量无法进行，严重时还可使气相色谱的柱效减低、检测器沾污，因而提取液必须经过净化处理。净化的原则是尽量完全除去干扰物，而使待测物尽量少损失。常用的净化方法有如下几种。(1)液-液分配法液-液分配的基本原理是在一组互不相溶的溶剂中溶解某一溶质成分，该溶质以一定的比例分配(溶解)在溶剂的两相中。通常把溶质在两相溶剂中的分配比称为分配系数。在同一组溶剂对中，不同的物质有不同的分配系数；在不同的溶剂对中，同一物质也有不同的分配系数。利用物质和溶剂对之间存在的分配关系，选用适当的溶剂通过反复多次分配，便可使不同的物质分离，从而达到净化的目的，这就是液-液分配净化法。采用此法进行净化时一般可得较好的回收率，不过分配的次数须经多次操作方可完成。液-液分配过程中若出现乳化现象，可采用如下方法进行破乳：①加入饱和硫酸钠水溶液，以其盐析作用而破乳；②加入硫酸(1∶1)，加入量从10mL逐步增加，直到消除乳。如何去除土壤中的有机氯农药 1 样品的采集、保存和交接1.1 采集容器水样用1L棕色瓶，常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器，带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。1.2 保存采完后的水样和土样应立即放入有冰块的保温箱中，样品运回实验室后立即放入冰箱或冷藏库中在4±2℃温度下保存。水样必须在采样后7d内完成萃取，土样在采样后14d内完成萃取。水样和土样的萃取浓缩液也必须在冰箱内避光保存且在萃取后40d内进行仪器分析。根据作者经验，建议尽量在30d内完成仪器分析。1.3 样品交接样品记录单及交接单上要记明样品量，保存方法，运输单位，采样日期，运输日期，接样日期，采样人，运输人，接样人，开始萃取样品时间，完成萃取样品时间等内容。2 样品前处理2.1 样品萃取8081A水样的前处理通常采用分液漏斗，液液萃取来进行。分液漏斗先后用热水、冷水、萃取溶剂清洗干净，加入水样后用200mL左右的二氯甲烷分3次进行萃取，每次萃取时震荡约5min，保证其萃取效率。8081A土样的前处理可采用超声波萃取方法。萃取前需进行土壤水分含量测定和pH值测定。超声波萃取也用二氯甲烷分3次约150mL萃取，每次萃取约3min。2.2 样品净化对于土样及较脏的水样，其提取浓缩液在进GC前需进行凝胶色谱。常用的农药残留分析的步骤有哪些 常用的农药残留分析样品前处理—提取方法 索氏提取法；加速溶剂e799bee5baa6e78988e69d8331333337626231提取法；微波加热提取法；超临界流体提取法；固相微提取法；浸渍、漂洗法；匀浆法；消化法；振荡法；超声波提取法；吸附法.常用的农药残留分析样品前处理—提取方法内容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法：加速溶剂提取法，微波加热提取法，超临界流体提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈)，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化可一步完成，提取、净化的界限已十分模糊。一、提取方法1．索氏提取法索氏提取法应用将近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。

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