有机氯农药质谱解析 常用的农药残留分析的步骤有哪些

气相色谱基线波动很大，基线上飘，怎么解决 基线变大的原因可能是检测器污染或者其他哪里污染，或者氢空比不合适导致的火焰异常等。基线漂移的话估计是柱子没有老化好或者其他原因。基线噪声大的主要原因：一是色谱柱未老化好。二是检测器脏。三检查一下是否有电磁干扰。在温度低的情况下，基线很平，温度升上去之后，基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大，可能是柱子为老化好，或有可能是升温过快。色谱柱固定线流失：柱箱温度是不是超过了色谱柱最高耐受温度，或样品中含有大量的强氧化性强酸性或强碱性的物质，甚至大量的气态水进入不耐水的色谱柱等等，都会引起色谱柱固定相流失，流失的硅胶会在检测器上显示出信号，形成波动。向左转|向右转扩展资料：应用范围1.氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析；2.热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应；3.电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析；4.火焰光度检测器(FPD)用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析；5.氮磷检测器(NPD)这种检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度，用于有机磷、含氮化合物的微量分析，主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析；6.催化燃烧检测器(CCD)。有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药，根据检测目标物不同，提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后，气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定，当取样为10.0g时检出限在0.50～0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪，带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司，ASE-200。毛细管色谱柱DB-5，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；或Rtx-CLⅡ，30m×0.32mm，0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g，6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱，填经活化处理后的6.0g氟罗里。什么是仪器分析法？ （1）气相色谱法（GC）。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。近年来，柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展，尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善，使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好，但样品中的干扰物是不可避免的，所以，现代气相色谱一般采用选择性检测器，理想的检测器当然是只对“目标”农药响应，而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子，而且经常是一个分子含多个杂原子，常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此，不同类型的农药应采用不同的检测器。电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）仍然是常用的检测器。30多年来，ECD一直是农药残留分析常用的检测器，特别适用有机氯农药的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含。常用化学试剂分类及用途解析，化学试剂己广泛应用于工业、农业、医疗卫生、生命科学、检验检疫、环境保护、能源开发、国防军工、科学研究和国民经济的各行各业，但是什么是。气相色谱检测器有哪些？1、氢火焰离子化检测器（FID）用于微量有机物分析 2、热导检测器（TCD）用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器（ECD）用于。常用的农药残留分析的步骤有哪些 常用的农药残留分析样品前处理—提取方法 索氏提取法；加速溶剂e799bee5baa6e78988e69d8331333337626231提取法；微波加热提取法；超临界流体提取法；固相微提取法；浸渍、漂洗法；匀浆法；消化法；振荡法；超声波提取法；吸附法.常用的农药残留分析样品前处理—提取方法内容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法：加速溶剂提取法，微波加热提取法，超临界流体提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈)，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化可一步完成，提取、净化的界限已十分模糊。一、提取方法1．索氏提取法索氏提取法应用将近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。22种有机氯农药残留是不是一定要用检测器 让我来告诉你：有机氯农药的使用不仅会对动物的生命健康构成威胁，而且还会积留于植物体内，也会直接污染我们的环境，所以要禁止或限制使用有机氯农药，而不是因为它低效和使用不安全．故答案为：×．有帮助的话希望你支持我一下！

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