正溴丁烷制备的实验思路 电热套加热搅拌回流装置

请问如何在实验室如何实现140度加热情况下回流呢 加热到140度是很简单的事情。你需要：一个圆底烧瓶做反应容器（大小根据供料进行选择），带加热的并且功率可调的磁力搅拌器，一大缸的硅油做油浴，一个温度计检测温度。（根据温度要调节加热功率进行控温，好一点的磁力搅拌器会有自反馈自动控温）然后一个蛇形冷凝管通水后做回流装置。由于有硝酸的存在，冷凝管后面还需要接废气接收装置。这样基本上就差不多了。从茶叶中提取咖啡因实验中，回流时采用水浴加热，而升华时采用砂浴加热，为什么 咖啡因的提取方法2.1.步骤2.1.1 提取将茶叶研碎成茶末，称取茶末5g，放入100ml锥形瓶中，再加入提取剂50ml，加热（用电热套时，水提取剂时不大于100V，其他提取剂不大于70V），煮沸。2.1.2 过滤将小团棉花放在漏斗颈部，过滤，洗涤茶叶2次，的提取液。2.1.3 蒸发将提取液转移至蒸发皿中，加入熟石灰2.4g[7]，拌，蒸发浓缩至剩余少量液体，摇动蒸发皿，当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时，小心加热或关闭加热套，用余热蒸干，温度不可过高，否则咖啡因升华。2.1.4 升华用玻璃棒将成块固体压碎，最大颗粒直径不超过2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部，盖上滤纸，上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V，升华。大约10min后，在漏斗内部出现大量白烟时，关闭加热套，自然冷却15min，小心拿走漏斗，慢慢取出滤纸（不要抖动滤纸），在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生，收集产品并称量。2.2 方法2.2.1水提取法加热仪器 提取剂体积(ml)煮沸时间(min)实验次数酒精灯 50 10 9电热套 50 10 160 30 2表-1注：①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时，蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热，一些方法都不用明火加热。2.2.2乙醇提取法提取剂体积。“加热回流”，需要哪些实验仪器？？？ 反应器（可以是2113锥形瓶，三口烧瓶等等.要根据试验5261要求选择）加热装置（可4102以是酒精灯，油浴，水浴，电炉等1653等.根据实验要求选择）铁架台（配相关组件）如需搅拌可添加磁力搅拌设备，如不需搅拌可直接放如两粒沸石放暴沸。蒸馏头螺旋式循环水冷凝管（配备橡皮水管）温度计如果实验中会出现有毒，有腐蚀性气体，还应在有通风厨的环境下进行实验。另外，加热回溜装置的连接方法都是一样的，只是根据实验的不同稍加修改和增添（就像上面说的那样），回流装置本身不涉及什么方案，只有给出具体的实验才能设计方案。氢碘酸+红磷的还原实验，三口烧杯与冷凝回流装置等如何组装？ 红磷主要呈现还原性，在另反应物中能被还原的只有碘元素。所以，磷被氧化，碘被还原。磷的常见价态为-3、0、+3、+5，碘的常见价态为-1、0、+1、+3、+5、+7。根据归中反应原理，氧化还原时，化合价只靠拢不交叉。由此可以推断，磷降为-3价，碘的化合价上升。所以反应方程式为：12HI+P4=6I2+4PH3。如图所示，三口中最左侧的可以滴加氢碘酸，中间搅拌器让其充分反映，右侧将反应的碘蒸汽冷凝成碘。还有一种做法，采取直流冷凝管，竖直放到三口烧瓶中间的口，滴加氢碘酸至过量，则可以得到固体产物碘。扩展材料：装置和加热的注意事项：1、热源，可以用酒精灯、电炉、电热套等，对于低沸点易燃物质应采用无明火的加热器。现实验室大都使用电热套。2、注意装置的气密性。3、通冷凝水的注意事项。应先通水，后加热。如烧瓶中的物质已加热沸腾时，发现未通冷凝水，应先将体系温度降至室温后，再通冷凝水。以防止在高温状态下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。4、回流时蒸汽上升的高度控制在冷凝管长度的三分之一以下。5、实验结束时操作顺序如下：（1）切断电源；（2）移走电热套；（3）待反应物冷却后关闭水源；（4）拆装置。参考资料：-氧化还原反应溶液在105摄氏度下加热回流，应该选用什么电热套 用什么电热套不重要只要能在你那液体传输管道上方便的能加热到你这所需的105度以上就行。关键是要有一个温控系统，最简单的是安上几个温度值合适的钮扣控温器。在大学里普通的有机实验时，加热回流可以通过哪些实验仪器可以完成？尽量多说几种方案。 反应器（可以是锥形瓶，三口烧瓶等等.要根据试验要求选择）加热装置（可以是酒精灯，油浴，水浴，电炉等等.根据实验要求选择）铁架台（配相关组件）如需搅拌可添加磁力搅拌设备，如不需搅拌可直接放如两粒沸石放暴沸.蒸馏头螺旋式循环水冷凝管（配备橡皮水管）温度计如果实验中会出现有毒，有腐蚀性气体，还应在有通风厨的环境下进行实验.另外，加热回溜装置的连接方法都是一样的，只是根据实验的不同稍加修改和增添（就像上面说的那样），回流装置本身不涉及什么方案，只有给出具体的实验才能设计方案.如何固定普通回流装置中的圆底烧瓶和冷凝管？ 先固定圆底烧瓶，再把冷凝管装在圆底烧瓶上。最低0.27元开通文库会员，查看完整内容>；原发布者：doss2000回流与搅拌装置一、回流许多有机反应和操作（如重结晶），需要在一定温度下，加热较长时间，为了防止反应物或溶剂蒸气的逸出，常采用回流操作。回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。如图2—18图2—18回流装置图2—19机械搅拌装置（a）回流装置；(b)防潮回流装置（C）气体吸收装置(a)三口搅拌装置；(b)滴加搅拌装置安装时，应先固定好圆底烧瓶，待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线上时，再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入，可附加一个氯化钙干燥管。进行回流操作时，应先将冷凝管中通入冷却水，然后加热。冷却水自下而上流动，水流速度应能保持蒸气得到充分冷凝。当液体沸腾后，应控制加热，使蒸气环的上升高度不超过冷凝管高度的1/3（约一个半球）。由于多数有机物易燃，应使用水浴（或电热套）加热。为了增进反应物之间的接触，可采用手工振摇，此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹，一手握住冷凝管夹，一手握住烧瓶夹，作圆周运动。每次振摇完毕，再将两种铁夹固定紧。回流反应若需控温或滴加某种反应物，可采用三颈瓶（或圆底烧瓶上安装。正溴丁烷制备的实验思路 实验步骤：1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石.（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷.硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）.（注意防止碱液被倒吸）1、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成.反应约30—40min.2、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物.（注意判断粗产物是否蒸完）.见【注释】（2）5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.尽量分去硫酸层（下层）.有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动。苯乙酮的制备实验出现的问题， 应该是形成了苯的聚合物，联苯之类的东西.

#冷凝管#苯乙酮#酒精灯#回流冷凝管#三口烧瓶