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阿司匹林用中性醇溶液 阿司匹林的含量测定

2020-11-28知识4

阿司匹林在不同溶液中的溶解度是怎么样的 在乙醇中易溶,在乙醚和氯仿溶解,微溶于水,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解,但同时分解.该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿.

阿司匹林用中性醇溶液 阿司匹林的含量测定

阿司匹林的含量测定 阿司匹林含量测定综述 08药学1班:冉贤飞阿司匹林片为常用的解热、镇痛药,收载于(中国药典2000年版)二部.原含量测定方法为酸、碱中和滴定法.目前市场上流通的解热、镇痛药物中,含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多.除了中国药典的原含量测定方法以外,针对各个剂型有多种含量测定的方法.如采用高效液相法测定其含量,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰,可更有效的控制制剂的质量.方法操作简便,专一性强,结果准确.也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)1.阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法,高效液相法等.1.1阿司匹林酸碱滴定法:直接滴定:方法:取本品0.4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定.每1ml滴定液相当于18.02mg 的C9H8O4水解后剩余滴定:方法:取本品1.5g,精密称定加氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/l)滴定。

阿司匹林用中性醇溶液 阿司匹林的含量测定

阿司匹林原料药的测定为什么要用中性乙醇做溶剂 阿司匹林原料药微溶于水,易溶于乙醇,还可防止阿司匹林水解,故用它

阿司匹林用中性醇溶液 阿司匹林的含量测定

精密称取阿司匹林供试品0.4005g,加中性乙醇20ml溶解后,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定制粉红色且三十秒不退停止滴定。消耗22.09ml,求阿司匹林的。

5.阿司匹林原料药含量测定,为什么要采用中性乙醇作为溶剂?么显中性?直接用乙醇会有产生什么影响 阿司匹林分子中2113含有羧基,采用5261溶解于乙醇后氢氧化钠滴定的方法粗略测定含4102量,因为酚酞在1653乙醇中显酸性(酸碱指示剂为有机弱酸),在滴定时会消耗氢氧化钠从而影响滴定结果偏大。所以要先用氢氧化钠滴定加入酚酞的乙醇溶液相对酚酞本身为中性来消除误差。

简述阿司匹林两步滴定法的原理及操作要点 (1)因为片剂中除2113加入少量酒石5261酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺4102过程中又可能有水解产物(水杨1653酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定。(2)中和:取片粉、加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液显粉红色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。步骤:取阿司匹林片10片,精密称定,研细,精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中;加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色;3.再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至红色消失为终点。4.并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。注意事项:1.加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解,由于片剂中赋形剂的存在,溶液仍显白色混浊。2.第一次中和应迅速,但不可剧烈摇荡,否则。

阿司匹林含量测定的方法及优缺点? (一)酸碱滴定法1.直接滴定法 阿司匹林结构中的游离羧基,可采用碱滴定液直接滴定.各国药典测定双水杨酯的含量也采用直接滴定法.方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4.2.水解后剩余滴定法利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的性质,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸溶液回滴.USP(23)方法:取本品约1.5g,精密称定,加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定结果用空白试验校正.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4.3.两步滴定法 用于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量测定.片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和与供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法.中和 精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g),加入中性乙醇溶解后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定。

中国药典中阿司匹林药物的检查中,为什么要检查碳酸钠溶液的不溶物? 阿司匹林的溶液澄清度检查:该检查系控制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量。其原理是基于阿司匹林分子结构中含羧基,可溶于碳酸钠溶液;而苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯。

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