多氯联苯 (Polychlorinated Biphenyls) 有机氯农药测定升温程序

有机氯农药和有机磷农药的圆盘萃取气相色谱法测定 方法提要利用固-液萃取原理，借助圆盘固相萃取装置用C18萃取膜萃取地下水中残留有机氯农药和有机磷农药，富集在C18萃取膜上的目标物分别经丙酮、正己烷淋洗后经氮气浓缩、定容。气相色谱-电子捕获检测器测定其中有机氯农药、气相色谱-火焰光度检测器测定有机磷农药。外标法定量。方法适用地下水、地表水等水体中p，p'-DDE、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、γ-氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯等16种有机氯农药，和敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、稻丰散、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、溴硫磷、对硫磷、杀扑磷等13种有机磷农药残留量的测定。当取样量为1.0L时，方法检出限0.15～1.5ng/L(依赖于仪器的灵敏度、分析条件和样品基质等)。仪器和装置GC-2010气相色谱(日本岛津公司)配火焰光度检测器(FPD)；6890NGC气相色谱(美国安捷伦公司)，配微池电子捕获检测器(μECD)；或其他相当配制。圆盘固相萃取设备(美国SUPELCO公司)。固相萃取圆盘膜ENVI-18DSK(美国SUPELCO公司)，直径47mm，厚度0.6mm；真空泵。色谱柱HT-8(澳大利亚SGE公司)，25.0m×220μm；0.25μ。样品分析 3.2.3.1土壤的理化性质分析2113土样带回实验室，进5261行风干，达半干状4102态时把土块压碎，除去石1653块、残根等杂物后铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干至完全。进行实验前，取出一定量的土样做颗粒分析。然后将风干样品放在木板上碾碎，经反复处理使土样全部通过2mm孔径的筛子，将土样混匀存于清洁纸袋内，用作土壤理化性质测定。对于粘土矿物的分析，需用研钵继续将土样研细，使其全部通过200目的尼龙筛。土壤的理化性质测定指标与方法见表3.3。表3.3 土壤理化指标测试项目及方法3.2.3.2POPs的分析本次POPs前处理及分析测试方法如下。(1)土样的前处理采集的土壤样品，在阴暗处风干，磨碎过20目筛，存放在棕色玻璃瓶中，在14d内完成提取步骤。依据USEPA方法3550，称取15g土壤样品和3g无水硫酸钠置于40mL棕色玻璃瓶，加入20mL的提取溶剂(1∶1的丙酮+正己烷混合溶剂)，于50℃在400W功率下超声提取20min，将超声后的棕色瓶于3000r/min下离心3min，转移有机相至100mL的磨口玻璃瓶。重复提取两次，合并提取液。针对有机氯农药的分析，提取液需过无水硫酸钠脱水，在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL，留待下一步净化。针对多环芳烃的分析，过无水。检测牛奶中的666.滴滴涕的影响因素 牛奶中的六六六、滴滴涕农药残留检测条件 参考标准：GB/T5009.19-2008一、分析项目：检测乳和乳制品中有机氯农药残留 二、分析原理：。22种有机氯农药残留是不是一定要用检测器 让我来告诉你：有机氯农药的使用不仅会对动物的生命健康构成威胁，而且还会积留于植物体内，也会直接污染我们的环境，所以要禁止或限制使用有机氯农药，而不是因为它低效和使用不安全．故答案为：×．有帮助的话希望你支持我一下！有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程有哪些注意事项 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。有机氯类农药残留量测定法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪(如PE-9000，Agilent-6890，Varian 6000，Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>；99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。2.2超声仪。2.3离心机。2.4旋转蒸发仪。2.5色谱柱：SE'：54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO.32mmXO.25μm)2.6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。3试药与试液3.1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲。多氯联苯 (Polychlorinated Biphenyls) 85.2.5.1 多氯联苯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法提要多氯联苯易溶于正己烷、丙酮等有机溶剂，用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂采用微波萃取或索氏抽提或加速溶剂萃取等方式提取土壤试样中的多氯联苯，提取液经浓硫酸、高锰酸钾净化除去类酯化合物和部分有机氯农药等干扰物后，浓缩定容，GC-MS 测定。方法适用于土壤、沉积物等固体试样中 PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB153，PCB138，PCB180，PCB209 8 种多氯联苯单体的测定。当取样量为 10.00g 时，检出限为1.00μg/kg。仪器与装置气相色谱(质谱)仪配电子轰击源(EI)。微波萃取消解仪配聚四氟乙烯微波萃取罐。快速溶剂萃取系统。索氏抽提器、漩涡器。微量注射器25μL，50μL，100μL，250μL，500μL，1000μL等。弗罗里硅土小柱规格6mL，1g。色谱柱DB-5MS60m×0.25mm；0.25μm膜厚。试剂溶剂丙酮、正己烷、环己烷、异辛烷，农残级或色谱纯。浓硫酸。高锰酸钾。铜粉或铜片使用前活化，活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。多氯联苯混合标准溶液PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB209，每种组分浓度约为140ng/mL，异辛烷介质。替代物标准溶液2，4，5，6-四氯间二甲苯、PCB155(100μg/mL。气相色谱不走程序升温为什么不出峰 因为温度没达到，或者是太快了吧？我不知道你需要测定的东西是什么。你要测的是这个y-666是什么东西，沸点是多少？一般来说，升温程序不单是要让柱箱温度达到你想要的高度，而且要保证峰型，保证和其它的物质分离的。比如说，y-666的沸点是75℃，而你没用升温程序，直接用的250℃，那么这个样品的色谱峰可能就和正己烷跑到一起去了。正己烷不是69℃吗？如果在这个温度的附近缓慢地梯度升温，这两个物质的色谱峰才能拉开呀。气相色谱不走程序升温为什么不出峰 因为温度没达到，或者是太快了吧？我不知道你需要测定的东西是什么。你要测的是这个y-666是什么东西，沸点是多少？一般来说，升温程序不单是要让柱箱温度达到你想要的高度。有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药，根据检测目标物不同，提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后，气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定，当取样为10.0g时检出限在0.50～0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪，带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司，ASE-200。毛细管色谱柱DB-5，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；或Rtx-CLⅡ，30m×0.32mm，0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g，6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱，填经活化处理后的6.0g氟罗里。气相色谱基线波动很大，基线上飘，怎么解决 基线变大的原因可能是检测器污染或者其他哪里污染，或者氢空比不合适导致的火焰异常等。基线漂移的话估计是柱子没有老化好或者其他原因。基线噪声大的主要原因：一是色谱柱未老化好。二是检测器脏。三检查一下是否有电磁干扰。在温度低的情况下，基线很平，温度升上去之后，基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大，可能是柱子为老化好，或有可能是升温过快。色谱柱固定线流失：柱箱温度是不是超过了色谱柱最高耐受温度，或样品中含有大量的强氧化性强酸性或强碱性的物质，甚至大量的气态水进入不耐水的色谱柱等等，都会引起色谱柱固定相流失，流失的硅胶会在检测器上显示出信号，形成波动。向左转|向右转扩展资料：应用范围1.氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析；2.热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应；3.电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析；4.火焰光度检测器(FPD)用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析；5.氮磷检测器(NPD)这种检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度，用于有机磷、含氮化合物的微量分析，主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析；6.催化燃烧检测器(CCD)。

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