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液相色谱峰严重拖尾该如何处理 薄层色谱脱尾的原因

2020-10-15知识15

求助!薄层层析拖尾现象的真实原因? 关于甘氨酸拖尾原因的争论。你好,请问一下—今天生物化学实验我们做了氨基酸的薄层层析,结果是我…

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皮肤康是什么样子的药 对照品溶液的制备、精密称取在80℃干燥至恒重的芍药甙对照品10mg,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

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化学领域里「过柱子」是什么意思?柱子干了为什么可怕?

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色谱分析为什么要做系统适用性试验?那些参数各代表着什么意义? 色谱分析做系统适用性试验主要是为了确定分析使用的色谱系统是有效的、适用的。系统适用性通常用四个参数来确定系统的适用性:分离度,柱效,重复性和拖尾因子。其中分离度和柱效是二个最重要,也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。重复性和拖尾因子,分别对重现性和色谱峰的峰形做出了要求。重现性保证了方法的可重复性,对柱效能提出了要求,柱子老化,塌陷,拖尾因子则难以达到要求。扩展资料:注意事项:1、对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.20um和0.45um。2、正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止)。3、通常情况下流动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,最重要的是仪器基线走后,方可进样测试。4、同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。参考资料来源:-色谱。

液相色谱峰严重拖尾该如何处理 液色迷人2113 的液相色谱峰柱严重拖尾 解决方法5261筛板阻塞1、a、反冲4102色谱柱 b、更换进口1653筛板 c、更换色谱 2、色谱柱塌填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因 解决方法柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)b、使用小体积的流通池 G、K’增加时,脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品)d、更换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入水(或多官能团化合物)d、试用另一种方法 3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品)H、酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因 解决方法 1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、额外的峰 原因样品中有其他组份 1、正常 2、。

薄层色谱法中的展开剂如何选择? 1、结合从疏水到亲水性的有机RT序列表,根据活性物质的性质(疏水性、两性、亲水性)来选择合适的流动相。2、流动相要对分离的物质具有一定的溶解度。3、展开剂的极性应该。

薄层色谱法斑点拖尾的原因 拖尾现象产生之原因及解决方法: 1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常。

薄层色谱法斑点拖尾的原因 拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,常观察到斑点拖尾。解决方法:在层析K值在10-3~10-8的碱性化合物时,展开剂应调至碱性(如加入吡啶、二乙胺等)。4、吸附剂pH的影响。由于化合物与薄层上的酸、碱成盐而产生拖尾现象。解决方法:换用pH合适的吸附剂或调整展开剂的pH,如加入酸或碱等。5、吸附剂和展开剂中痕迹量的金属离子(如Ca2+、Mg2+等),使层析后的斑点形成拖尾。特别是被展开的化合物具有-COOH及酚-OH等基团时。解决方法:采用纯净的酸来洗涤和处理吸附剂。展开剂可用精制的方法来除去金属离子。扩展资料:薄层色谱法的优点:它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点,同时展开速率快,一般仅需15~20分钟;混合物易分离,分辨力一般比以往的纸层析高10~100倍。它既适用于只有0.01μg的样品分离,又能分离大于500mg的样品作制备用,而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的。

TLC(薄层色谱)点板分析方法,薄层色谱也叫TLC,用于有机化学上检测和分析反应,通过化合物与板上吸附物的吸附解离能力的不同来分析有机化学反应

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